ICS71.100.01; 87.060.10 G56 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2278XXXX 代替HG/T2278-2008 乙酰乙酰苯胺 Acetoacetanilide （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2278—XXXX 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2278-2008《乙酰乙酰苯胺》，与HG/T2278-2008相比，除编辑性修改外主要技术 变化如下： 一一增加了CASRN（见1）； 修改了乙酰乙酰苯胺质量分数一等品的指标（见3，2008年版的3）； 一修改了外观的评定方法（见5.2，2008年版的5.2）。 修改了外观的优等品和一等品的指标（见3，2008年版的3） 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：南通醋酸化工股份有限公司、青岛海湾精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限 公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：曹锦芳、杨杰民、赵秀平、刘芳、宋志新、吕双。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2278-1992、HG/T2278-2008。 I HG/T2278—XXXX 乙酰乙酰苯胺 1范围 本标准规定了乙酰乙酰苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮 存。 本标准适用于乙酰乙酰苯胺的产品质量控制。 结构式： NHCOCH2COCH3 分子式：CioHuiNO2 相对分子质量：177.20（按2015年国际相对原子质量） CAS RN:102-01-2 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384-2015染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求. 乙酰乙酰苯胺的质量要求应符合表1的规定。 表1 乙酰乙酰苯胺的质量要求 指 标 序号 项 目 试验方法章条号 优等品 一等品 白色至浅黄色粉末或片状 白色至浅黄色或极浅粉红 外观 5. 2 结晶 色粉末或片状结晶 2 干品初熔点/℃ ≥82.5 ≥82.0 5. 3 3 乙酰乙酰苯胺质量分数/% ≥99.00 ≥98.50 5. 4 4 乙酰乙酰苯胺纯度/% ≥99.50 ≥99.00 5. 5 挥发分质量分数/% ≤0.3 ≤0.5 5. 6 5 6 碱溶浊度 澄清透明 基本澄清透明 5. 7 1 HG/T2278—XXXX 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所 采样产品的包装必须完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个 保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3干品初熔点测定 按GB/T2384-2015规定进行。试样于（60～65）℃干燥至恒量。 5.4乙酰乙酰苯胺质量分数的测定 5.4.1原理 芳香族胺类酰化物，在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应，过量亚硝酸钠用碘离子检出， 用以判定终点。 5.4.2仪器设备 分析天平：感量土0.1mg。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1乙酸。 5.4.3.2盐酸。 5.4.3.3氢氧化钠溶液：40g/L。 5.4.3.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaN02）=0.5mo1/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 5.4.3.5淀粉-碘化钾试纸。 5.4.4测定步骤 2 HG/T2278—XXXX 称取试样约1.2g（精确至0.0001g）于400mL烧杯中，加8mL氢氧化钠溶液和150mL水于（25～35）℃ 溶解后，在不断搅拌下加入100mL乙酸和25mL盐酸，补加水至总量约300mL，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴 定，滴定时将滴定管尖端插入溶液液面下约10mm处，保持（10～15）℃，在搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标 准滴定溶液，接近终点时，将滴定管的尖端提离液面逐滴加入，用玻璃棒蘸取1滴试液在淀粉-碘化钾试 纸上呈微蓝色，5min后试纸仍呈微蓝色为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.4.5结果计算 乙酰乙酰苯胺质量分数以w计，按式（1）计算： c[(v- V) / 1000]× M ×100% m 式中： C一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M一乙酰乙酰苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mo1），［M（CioHuiNO2）=177.20］； m一试样的质量数值，单位为克(g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.6允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5乙酰乙酰苯胺纯度的测定 5.5.1原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离乙酰乙酰苯胺 及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定乙酰乙酰苯胺的纯度。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1～5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1% 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 5.5.2.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1B，5μm。 5.5.2.3色谱工作站或积分仪。 5.5.2.4微量注射器或自动进样器。 5.5.2.5超声波发生器。 5.5.2.6分析天平：感量±0.1mg。 5.5.2.7 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45um 5.5.2.8针式过滤器：孔径为0.45μm。 3 HG/T2278—XXXX 5.5.3试剂和溶液 5.5.3.1甲醇：色谱纯。 5.5.3.2乙酸。 5.5.3.3 四丁基溴化铵。 5.5.3.4四丁基溴化铵水溶液：2g/L四丁基溴化铵，1.0mL/L乙酸。 5.5.3.5甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=25：75。 5.5.3.6水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.5.4色谱分析条件 5.5.4.1流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液体积比=25：75。 5.5.4.2检测波长：240nm。 5.5.4.3流量：1.0ml/min。 5.5.4.4进样量：5μL。 5.5.5试样溶液的制备 称取试样约0.1g（精确至0.0001g），加甲醇水溶液使之溶解，用水稀释至100mL容量瓶中。摇匀。 进样前用针式过滤器过滤。 5.5.6测定步骤 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪， 待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注入进样阀，待各组分流出完毕 （见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.7结果计算 乙酰乙酰苯胺纯度以w2计，按式（2）计算 A ×100% W2= (2) 式中： A一乙酰乙酰苯胺的峰面积数值。 ZAi一乙酰乙酰苯胺以及其各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.5.8允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.9色谱图 乙酰乙酰苯胺的色谱示意图见图1。 4 HG/T2278—XXXX 2 1 0 5 10 15 20 25 时间/min 说明： 1- 未知物： 乙酰乙酰苯胺。 2 图1 乙酰乙酰苯胺液相色谱示意图 挥发分质量分数的测定 5. 6 5. 6.1 测定原理 试样于真空干燥器中，除去挥发物至恒量后，根据称取试样的质量及恒量后试样的质量计算出挥发 分。 5. 6.2 仪器 5.6.2.1 真空干燥器； 5.6.2.2 分析天平：感量±0.1mg。 5.6.2.3 真空泵。 5.6.3 测定步骤 称取试样约2g（精确至0.0001g）于已恒量的称量瓶中，将称量瓶连同试样移入真空干燥器中，开 启真空泵，在4000Pa下真空干燥至恒量（约3h）。 5.6.4结果计算 乙酰乙酰苯胺挥发分质量分数以w计，按式（3）计算 W3 = (3) m2 式中： 5