ICS 71. 100. 01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：65223—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2075—2018 代替HG/T2075—2006 J酸（2-氨基-5-萘酚-7-磺酸） JAcid(2-Amino-5-naphthol-7-sulfonicacid) 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2075—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了范围（见1，2006年版的1)； 增加了CASRN（见1)； 删除了潮品的规格（见2006年版的3)； 增加了J酸纯度的控制项目、技术指标（见3，2006年版的3)； 增加了J酸纯度试验方法（见5.5)； 修改了 碱不溶物质量分数技术指标 （见3，2006年版的3）； 丫酸含量 2006年版的5.2)； 方法 删除丁 （液相色谱法）（见2006年版的5.4)； 量的测定 修改了 双酸含量测定的液相色谱条件 （见5.5.4，2006年版的5.4.4)； 增加了水分质量分数测定结果的允许差 （见5.6)； 增加了碱不溶物质量分数测定结果的允许差 （见5.7.5） 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、响水恒利达科技化工有限公司、国家染料质量监督 检验中心。 本标准主要起草人：张正富、吕双、杨杰民。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2-1137—1977；HG/T2075—1991;HG/T2075—2006。 I HG/T2075—2018 J酸（2-氨基-5-萘酚-7-磺酸） 1 范围 本标准规定了J酸（2-氨基-5-萘酚-7-磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于J酸产品的质量控制。 结构式： HO,S NH HO 分子式：CoH,NO,S 相对分子质量：239.25（按2015年国际相对原子质量） CASRN:87-02-5 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 （modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 J酸的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T2075—2018 表1J酸的质量要求 标 试验方法 序号 项 目 优等品 一等品 章条号 外观 浅灰至浅棕色粉末 5. 3 2 J酸的质量分数/% ≥92.00 ≥90.00 5. 4 3 J酸纯度/% ≥96. 00 ≥95. 00 5. 5 酸含量/% ≤1. 00 5. 5 5 双酸含量/% ≤0.20 5. 5 6 水分的质量分数/% ≤1. 00 5. 6 7 碱不溶物的质量分数/% ≤0.10 5. 7 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。 所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。一个 供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5. 2 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5. 3 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4J酸的质量分数的测定 5. 4.1 测定原理 在弱碱性介质中，酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定量的偶合反应。 5. 4.2 仪器设备 感量土0.1mg。 分析天平：！ 2 HG/T2075—2018 5. 4. 3 试剂和溶液 5. 4. 3.1 盐酸。 5. 4. 3. 2 氯化钠。 5. 4. 3. 3 对甲苯胺。 5. 4.3. 4 无水碳酸钠溶液：100g/L。 5. 4.3.5 溴化钾溶液：100g/L。 5. 4. 3. 6 淀粉-碘化钾试纸。 5. 4. 3.7 快速定性滤纸。 5.4. 3. 8 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.5mol/L。 5. 4. 3. 9 对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液：c(C,H,NCI)=0.5mol/L。 5. 4.3. 10 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(C,H,N2)=0.1mol/L。 5. 4. 4 对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的配制及标定 5.4.4.1面 配制 称取53.6g对甲苯胺于烧杯中，加少量水混合，加入150mL盐酸，不断搅拌，再加水至全溶， 过滤，稀释至1L棕色容量瓶中，混匀，置于暗处。 5.4.4.2标定 准确吸取25mL上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液于400mL烧杯中，加入200mL水、10mL 盐酸及10mL漠化钾溶液，冷却至15℃以下，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴 定管尖端插入液面下，近终点时将滴定管提出液面，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用 玻璃棒蘸取1滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，1 仍 呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。 5. 4. 4. 3 结果计算 对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的浓度c按公式（1）计算： c(V-V) .. ( c= V 式中： c—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V，一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V2空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一吸取对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。 5.4.5 对甲苯胺重氨盐标准滴定溶液的配制 准确吸取50mL上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，冷却至0℃~ 5℃，用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，保持温度0℃～5℃，该溶液用淀粉-碘化 3 HG/T2075—2018 钾试纸试验应呈微蓝色，保持5min以后用同样的方法检验，仍呈微蓝色，再加人0.5mL亚硝酸钠 标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中保持15min后备用。该标准滴定溶液 应现用现配，有效时间6h。 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c2按公式（2）计算： c,V3 c2=V. 式中： 对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V 对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V. 250mL棕色容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.6 测定步骤 称取0.5g1.0g（精确至0.0001g）J酸，加人少量水调成糊状，加入20mL无水碳酸钠溶液 溶解后，再加入50mL无水碳酸钠溶液，加水至总体积为300mL，冷却至0℃～5℃，在充分搅拌 下用冷却夹套滴定管一次性加入约98%用量的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液，加入10g氯化钠进行 盐析，继续滴定至以稀重氮盐溶液（原重氮盐溶液稀释10倍）与被测液在快速定性滤纸上接触处不 产生浅橘红色为终点。 5.4.7 结果计算 J酸的质量分数以w，计，按公式（3）计算： (Vs/1000)c2M w, = X100% ..... (3) mi 式中： Vs对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； C2——对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——J酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=239.25)； ml—试样的质量的数值，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后2位。 5.4.8 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5J酸纯度、酸含量和双J酸含量的测定 5.5.1测定原理 采用高效反相液相色谱法分离J酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计 算J酸纯度、酸含量和双J酸含量。 5.5.2 2仪器设备 5.5.2.1 液相色谱仪：输液泵一 流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5. 5. 2. 2 色谱柱：150mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmClsODS。 4 HG/T 2075—2018 5.5.2. 3 色谱工作站或积分仪。 5.5.2. 4 微量注射器或自动进样器。 5.5.2.5 超声波发生器。 5.5.2. 6 微孔