ICS25.160.20 JB J33 备案号：61208—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.92017 代替JB/T7948.12—1999 焊剂化学分析方法，第9部分： 氧化钙、氧化镁含量测定 Methods for chemical analysis of weldingfluxesPart 9:Determination of calciumoxideand magnesiumoxidecontent 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 焊剂化学分析方法第9部分： 氧化钙、氧化镁含量测定 JB/T 7948.92017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.5印张·15千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：12.00元 * 书号：15111·14868 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T7948.9—2017 目 次 前言 II 1 范围 2 规范性引用文件. 总则 3 4 原理 试剂. 6 仪器， 试样 > 8 分析步骤 8.1测定数量. 8.2试料. 8.3 测定.. 分析结果的计算。 10 允许差 表1 铜试剂加入量 表2允许差. JB/T7948.9—2017 前言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； 一第2部分：氧化锰含量测定； 第3部分：氧化铝含量测定； -第4部分：氧化铁含量测定； -第5部分：氟化钙含量测定； 第6部分：磷含量测定； 第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 一第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.12一1999《熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量》， 与JB/T7948.12一1999相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称； 一将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； 测定范围调整为1.00%～50.00%（质量分数）； 增加了分析中对试剂的说明内容并修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 修改了计算式中量的表示； 仪器中加入了分析天平； 增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材 集团有限公司、上海大西洋焊接材料有限责任公司、天津大桥焊材集团有限公司。 本部分主要起草人：韩蕾、孙晓红、童天旺、闫西锋、宋波、崔伟、杨晶秋、主琪昭、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7948.12—1995、JB/T7948.12—1999 II JB/T7948.9—2017 焊剂化学分析方法第9部分： 氧化钙、氧化镁含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化钙、氧化镁含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分 析步骤、分析结果的计算、允许差。 本部分适用于焊剂中质量分数为1.00%～50.00%的氧化钙、氧化镁含量的测定。 2天 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 JB/T7948.2—2017 焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰含量测定 JB/T7948.3—2017 焊剂化学分析方法第3部分：氧化铝含量测定 JB/T7948.5一2017焊剂化学分析方法第5部分：氟化钙含量测定 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4原理 本方法基于在pH为12的碱性介质中，以荧光黄络合剂或钙黄绿素为指示剂，用EDTA溶液滴定 钙。在等当点时，钙与荧光黄络合剂生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙 量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借以计算氧化钙的质量分数。 在pH为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定钙、镁合量。在等当点时，钙、 镁与铬黑T生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镁合量消耗的EDTA溶 液与滴定钙量消耗的EDTA溶液的体积之差值，计算氧化镁的质量分数。 1 JB/T7948.9—2017 5试剂 5.1氨水（p=0.88g/mL)。 5.2盐酸（1+1)。 5.3氢氧化钾溶液（质量分数为30%）。 5.4 二乙基二硫代氨基钾酸钠溶液［（C,H,),N·CS,Na·3H,O]（铜试剂）（质量分数为10%)。 5.5氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于适量水中，加入570mL氨水（5.1），用水稀 释至1000mL。 5.6氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘至恒重的碳酸钙（基准试剂），置于300mL烧杯 中，加少量水湿润，盖上表皿，加入10mL盐酸（5.2），加热至完全溶解。冷却，移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg氧化钙。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.7乙二胺四乙酸二钠（C1oH4N,O,Naz·H,O）（EDTA）标准滴定溶液： a）配制：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠（C1oH4N,ONaz·H,O）（EDTA）溶于1000mL水中。 b）标定：移取三份10.00mL氧化钙标准溶液（5.6），分别置于250mL锥形杯中，加入100mL 水，加2滴或3滴孔雀绿溶液（5.9），在大力搅拌下徐徐加入氢氧化钾溶液（5.3）至溶液褪色。加入 0.05g混合指示剂（5.8），用EDTA标准滴定溶液（5.7）滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。 按公式（1）计算EDTA标准滴定溶液浓度。 0.50×10.00 (1) C= 56.077V1 式中： 标定后EDTA标准滴定溶液（5.7）的浓度，单位摩尔每升（mol/L）； 56.077一一氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vi—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液（5.7）的平均体积（若极差超过0.10mL，应重新标 定），单位为毫升（mL）。 5.8混合指示剂：称取0.2g荧光黄络合剂或钙黄绿素与0.05g百里酚酞，在玛瑙乳钵内研磨，然后加 入20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。 5.9孔雀绿溶液（质量分数为1%）。 5.10铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T与20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。 6仪器 分析天平：精确至0.1mg。 7试样 试样应通过200目筛网。预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 8分析步骤 8.1测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 2 JB/T7948.9—2017 8.2试料 称取0.5g试样，精确到0.1mg，按JB/T7948.2一2017中4.5.3.1~4.5.3.5的步骤操作，移取50.00mL 试液（JB/T7948.2—2017，4.5.3.5)。 8.3测定 8.3.1将试料（8.2）中移取的试液按JB/T7948.3一2017中8.3.1、8.3.2的步骤操作，两次滤液合并移 入500mL容量瓶中，按本标准表1的规定加入铜试剂溶液（5.4），盖好瓶盖，用力振荡4min～5min， 用水稀释至刻度，混匀。静置1h，用两张中速滤纸干过滤。 表1铜试剂加入量 氧化锰含量（质量分数） 铜试剂加入量 % mL ≤10.00 15 >10.00~20.00 25 >20.00~40.00 35 >40.00~50.00 50 8.3.2 2氧化钙的测定 移取100mL溶液（8.3.1）置于500mL锥形杯中，加2滴或3滴孔雀绿溶液（5.9），在大力揽拌下 慢慢加入氢氧化钾溶液（5.3）至溶液褪色。加0.05g混合指示剂（5.8），用EDTA标准滴定溶液（5.7） 滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。 8.3.3氧化镁的测定 移取100mL溶液（8.3.1）置于500mL锥形杯中，加入50mL水，用氨水（5.1）中和至溶液 pH约为10（用pH试纸试之）。加入10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（5.5），加0.05g铬黑T指示 剂（5.10），用EDTA标准滴定溶液（5.7）滴定至溶液由丁香紫变为亮蓝色（此为钙、镁合量）。 分析结果的计算 9.1 总氧化钙含量（质量分数）以w（CaO）计，数值以%表示，按公式（2）计算。 (2) m,×1 000 式中： C—标定后EDTA标准滴定溶液（5.7）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2—滴定总钙量