ICS25.160.20 JB J33 备案号：61206—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.82017 代替JB/T7948.10—1999，7948.11—1999 焊剂化学分析方法 第8部分：碳、硫 含量测定 Methods for chemical analysis of weldingfluxesPart 8:Determination of totalcarbon and sulfurcontent 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 焊剂化学分析方法第8部分： 碳、硫含量测定 JB/T7948.82017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.75印张·23千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：15.00元 * 书号：15111·14867 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T7948.8—2017 目 次 前言 II 范围 1 2 规范性引用文件. 方法一：燃烧一库仑法测定碳量 3 3.1 原理 3.2 试剂 3.3 仪器.. 3.4 试样.. 3.5 分析步骤 3.6 分析结果的计算 3.7 允许差 4方法二：燃烧一碘量法测定硫量 4.1 原理 4.2 试剂 4.3 仪器. 4.4 试样 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算 4.7 允许差 方法三： 高频感应炉燃烧后红外吸收法测定碳硫含量 5 5.1 原理 5.2 试剂. 5.3 仪器 5.4 试样. 5.5 分析步骤. 5.6 分析结果的计算， 5.7 允许差. 5.8 质量保证与控制 附录A （资料性附录） 最大允许差目标值 图1 碳测定装置 图2 硫测定装置 表1 允许差. 表2允许差.. 表3允许差 表A.1 最大允许差目标值 1 JB/T7948.8—2017 前 言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； 一第2部分：氧化锰含量测定； 一第3部分：氧化铝含量测定； 一第4部分：氧化铁含量测定； 一第5部分：氟化钙含量测定； -第6部分：磷含量测定； 一第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.10—1999《熔炼焊剂化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量》和JB/T7948.11 一1999《熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量》，与JB/T7948.10一1999和JB/T7948.11一1999 相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称； 一将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； 一增加了规范性引用文件； —将JB/T7948.10一1999和JB/T7948.11一1999合并为本部分中的方法一和方法二； 一增加了方法三：高频感应炉燃烧后红外吸收法测定碳硫含量： 一增加了数据修约的表述。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材 集团有限公司、四川大西洋焊接材料股份有限公司、天津大桥焊材集团有限公司。 本部分主要起草人：张风勇、杨晶秋、童天旺、闫西锋、郭栖利、崔伟、韩蕾、王琪昭、孙晓红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7948.10—1995、JB/T7948.10—1999; JB/T7948.11—1995、JB/T7948.11—1999。 II JB/T7948.8—2017 焊剂化学分析方法第8部分：碳、硫含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中碳、硫含量测定的原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结 果的计算、允许差。 本部分的方法一适用于焊剂中质量分数为0.010%～0.050%的碳含量的测定，方法二适用于焊剂中 质量分数为0.02%0.20%的硫含量的测定，方法三适用于焊剂中质量分数为0.0050%~0.50%的碳含量 及0.0050%~0.20%的硫含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20123一2006钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法） 3方法一：燃烧一库仑法测定碳量 3.1原理 本方法基于试样在管式炉内通氧燃烧，生成的二氧化碳用氯化锶溶液（pH=10）吸收，溶液pH值 发生变化，然后用一定的脉冲电量进行电解。引起吸收液中和反应所需要的电量，仅与二氧化碳的数量 有关，由库仑分析仪测得电量并换算为碳的质量分数。 焊剂加热至1300℃时，氟化硅与二氧化碳一同挥发。为吸收氟化硅，可通过装有弱碱型阴离子交 换树脂的圆柱，使氟化硅在湿树脂表面上析出，氢氟酸被吸收。 3.2试剂 3.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水应符合GB/T6682规定的二级水。 3.2.2氧化铜（助熔剂）：在800℃灼烧4h～5h。 3.2.3阴离子交换树脂（701"弱碱330)：使用前先用水浸泡24h，然后用水冲洗数次。 3.2.5辅助溶液：称取50g氯化钾及50g亚铁氰化钾[K,Fe（CN）。3H,O]溶于适量水中，再稀释 至1000mL，摇匀。 3.2.6有证系列国家标准物质。 3.3仪器 碳测定装置如图1所示。图中吸收器7内装满湿的阴离子交换树脂（3.2.3），吸收器上下部装有刚 果红试纸，若上部试纸变蓝，说明阴离子交换树脂失效，氢氟酸未被吸收，应更换阴离子交换树脂，同 时更换库仑分析仪的吸收剂。 1 JB/T7948.8—2017 说明： 1氧气瓶； 5—瓷舟（预先经1300℃灼烧）； 2——压力计； 6—瓷管（内径为20mm~22mm，长度为650mm~750mm）； 3—吸收器（内装烧碱石棉）； 7——吸收器； 4——管式炉； 8——库仑分析仪。 图1碳测定装置 3.4 试样 试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 3.5.2试料 称取0.5g试样，精确至0.1mg。 3.5.3测定 将试料（3.5.2）置于瓷舟中，加1g~2g氧化铜助熔剂（3.2.2），送入瓷管最高温度处，立即塞紧 瓷管，通氧燃烧2min。然后按库仑分析仪操作规程操作，测量其读数。 3.6 分析结果的计算 根据测量的读数计算碳的质量分数。 测定元素的质量分数大于0.10%时，精确到小数点后第二位；测定元素的质量分数小于0.10%时， 精确到小数点后第三位；测定元素的质量分数小于0.010%时，精确到小数点后第四位。 3.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 碳含量（质量分数） 允许差（质量分数） % % 0.010~0.020 0.004 >0.020~0.050 0.009 2 JB/T7948.8—2017 4方法二：燃烧一碘量法测定硫量 4.1原理 本方法基于试样在1250℃～1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收， 生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，借以测得硫的质量分数。 4.2试剂 4.2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水应符合GB/T6682规定的二级水。 4.2.2 淀粉溶液：移取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至1000mL。加入1000mL甘油， 混匀。贮存于棕色瓶中。 4.2.3淀粉溶液：移取50mL淀粉溶液（4.2.2），加入3300mL水，慢慢加入20mL硫酸（p=1.84g/mL）。 4.2.4碘酸钾标准滴定溶液： a）配制：称取0.05g碘酸钾、10g碘化钾及0.2g氢氧化钾溶于适量水中，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 b）标定：碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度根据已知硫含量的标准样品来确定。标准试样与试样的 分析条件应相同。按公式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液（4.2.4）的实际浓度。 mowp (1) V×16.03×10-3 式中： 标定后碘酸钾标准滴定溶液（4.2.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C 标准试样的质量，单位为克（g)； mo Wb 标准试样中硫的质量分数； V,- 滴定标准试样时消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.2.4）的体积，单位为毫升（mL）； 16.03- 硫（1/2S）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4.2.5有证系列国家标准物质。 4.3仪器 硫测定装置如图2所示。 说明： 1——装有减压阀的氧气瓶： 3一一干燥塔（内装满氯化钙）： 6——定硫吸收器； 2- 洗气瓶［内盛有溶于氢氧化钾溶液 管式炉； 7- 一比较器； （质量分数为40%）的高锰酸钾 一瓷管（内径为20mm~22mm， 一滴定管。 8- 溶液（质量分数为4%）]： 长度为750mm~800m