ICS25.160.20 JB J33 备案号：61205—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.6—2017 代替JB/T7948.8—1999 焊剂化学分析方法第6部分： 磷含量测定 Methodsfor chemical analysisof weldingfluxesPart6:Determination of phosphorus content 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7948.6—2017 目 次 前言 II 1范围 2 规范性引用文件 3 总则 方法一 钼蓝光度法 ： 4.1 原理. 4.2 试剂.... 4.3 仪器.. 4.4 试样. 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算 4.7 允许差 5方法二： 铋磷钼蓝光度法 5.1 原理 5.2 试剂.. 5.3 仪器.... 5.4 试样... 5.5 分析步骤 5.6 分析结果的计算 5.7 允许差.. 表1称样量.. 表2允许差. 表3允许差 JB/T7948.6—2017 前言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； 第2部分：氧化锰含量测定； 第3部分：氧化铝含量测定； 第4部分：氧化铁含量测定； 第5部分：氟化钙含量测定； 第6部分：磷含量测定； 第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第6部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.8一1999《熔炼焊剂化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》，与JB/T7948.8- 1999相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称； 将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； 增加了规范性引用文件； 增加了总则； 增加了仪器； 修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 修改了计算式中量的表示； 增加了方法二：铋磷钼蓝光度法； 增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、洛阳牡丹焊材集团有限公司、四川大西洋焊 接材料股份有限公司、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材科技有限公司。 本部分主要起草人：韩蕾、王琪昭、闫西锋、刘奇望、李典钊、童天旺、杨晶秋、孙晓红、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7948.8—1995、JB/T7948.8—1999。 II JB/T7948.6—2017 焊剂化学分析方法 第6部分：磷含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中磷含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析 结果的计算、允许差。 本部分适用于焊剂中质量分数为0.010%~0.20%的磷含量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 5实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 JB/T7948.2—2017焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰含量测定 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4方法一：钼蓝光度法 4.1原理 本方法基于生成的磷络合物，在盐酸介质中，利用被盐酸羟胺还原的二价铁离子还原为磷钼蓝。 借以测得磷的质量分数。 4.2试剂 4.2.1 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 4.2.2 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 4.2.3 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.4 盐酸：移取312mL盐酸（4.2.3），加水稀释至1000mL（p=1.055g/mL）。 4.2.5 氨水（1+1）。 1 JB/T7948.6—2017 4.2.6 硝酸铁溶液：称取50g硝酸铁[Fe（NO），·9H,O]溶于100mL水中，加数滴硝酸（4.2.1），过 滤。 4.2.7 钼酸铵溶液（质量分数为5%），过滤。 4.2.8 盐酸羟胺溶液（质量分数为10%）：用时配制，过滤。 4.2.9 高锰酸钾溶液（质量分数为0.5%）。 4.2.10 磷标准溶液：称取0.4394g于105℃～110℃烘至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）溶于适量水 中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.2.11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准溶液（4.2.10）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含0.01mg磷。 4.3仪器 4.3.1 分析天平：精确至0.1mg。 4.3.2 分光光度计。 4.4试样 试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 4.5.2 2试料 按表1称取试样，精确到0.1mg。 表1称样量 磷含量（质量分数） 称样量 % g 0.010~0.10 0.50 >0.10~0.20 0.25 4.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.2）置于100mL锥形杯中，加入20mL盐酸（4.2.3），盖上表血，低温加热30min。 加入2mL硝酸（4.2.1），煮沸，除去氮的氧化物，冷却。加入15mL～20mL水，移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。 4.5.4.2移取20.00mL溶液（4.5.4.1）置于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸铁溶液（4.2.6），用氨水 （4.2.5）中和溶液至出现稳定的氢氧化物沉淀，滴加盐酸（4.2.4）并摇动使沉淀恰好溶解。加入4mL 盐酸羟胺溶液（4.2.8），加热至沸，溶液应为无色。若溶液呈黄色，应再加2滴或3滴氨水（4.2.5）：若 溶液浑浊，可加1滴或2滴盐酸（4.2.4）使溶液澄清。冷却，加入7mL盐酸（4.2.4），在不断摇动下 加入4mL钼酸铵溶液（4.2.7），继续摇动1min~2min至出现青蓝色。用水稀释至刻度，混匀。放置 2 JB/T7948.6—2017 5min~10min。 4.5.4.3将部分溶液（4.5.4.2）置于3cm比色皿中，以试剂空白液为参比，于分光光度计680nm波长 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 4.5.5工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、 9.00mL、10.00mL磷标准溶液（4.2.11），分别置于一组50mL容量瓶中，按4.5.4.2、4.5.4.3的步 骤操作。以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4.6分析结果的计算 磷含量（质量分数）以w（P）计，数值以%表示，按公式（1）计算。 X100... m, 式中： m一从工作曲线上查得的磷含量，单位为克（g）； m—移取试液（4.5.4.2）相当于试样的质量，单位为克（g）。 测定元素的质量分数大于0.10%时，精确到小数点后第二位；测定元素的质量分数小于0.10%时， 精确到小数点后第三位；测定元素的质量分数小于0.010%时，精确到小数点后第四位。 4.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表2所列允许差的二分之一。 表2允许差 磷含量（质量分数） 允许差（质量分数） % % 0.010~0.020 0.005 >0.020~0.040 0.008 >0.040~0.10 10'0 >0.10~0.20 0.02 5方法二：铋磷钼蓝光度法 5.1原理 试样经高氯酸冒烟，氧化全部磷为高价，在一定酸度条件下，加铋盐与钼酸铵和磷生成铋磷钼黄三 元杂多酸，用抗坏血酸还原为铋磷钼蓝，借以进行光度分析。 5.2试剂 5.2.1高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。 5.2.2 无水乙醇（质量分数为99.5%）。 5.2.3 高氯酸（1+4）。 3 JB/T7948.6—2017 5.2.4硫酸（1+1）。 5.2.5硝酸铋溶液：称取2.5g硝酸铋[Bi（NO,5HO]溶于400mL硫酸（1+7）中，加热溶解后， 过滤备用。 5.2.6钼酸铵溶液（质量分数为2.5%）。 5.2.7混合溶液：将硝酸铋溶液与钼酸铵溶液等体积混合（用时配制）。 5.2.8抗坏血酸溶液（质量分数为1%）（用时配制）。 5.2.9磷标准溶液：称取0.2197g磷酸二氢钾（基准试剂）溶于200mL水中，加5mL高氯酸（5.2.1）， 移入500mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.2.10准确吸