ICS25.160.20 J33 备案号：61204—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.5—2017 代替JB/T7948.6—1999，7948.7—1999 焊剂化学分析方法第5部分： 氟化钙含量测定 Methods for chemical analysis of welding fluxes-Part 5: Determination of calcium fluoride content 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7948.52017 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 3 方法一：热解法测定氟化钙含量 4 4.1 原理 4.2 试剂.. 4.3 仪器.. 4.4 试样.. 分析步骤 4.6分析结果的计算 4.7允许差. 5方法二：氟氟化铅-EDTA容量法测定氟化钙含量 5.1 原理 5.2 试剂.. 5.3 仪器. 5.4 试样... 5.5 分析步骤， 5.6 分析结果的计算. 5.7 允许差 附录A （资料性附录） 高氟低硅焊剂熔样添加二氧化硅的作用机理。 图1 氟化钙测定装置 表1 允许差 表 2 称样量 表3 二氧化硅加入量 表4允许差. JB/T7948.52017 前言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； -第2部分：氧化锰含量测定； -第3部分：氧化铝含量测定； 一第4部分：氧化铁含量测定； -第5部分：氟化钙含量测定； 一第6部分：磷含量测定； -第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第5部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.6一1999《熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量》和JB/T7948.7- 1999《熔炼焊剂化学分析方法氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙量》，与JB/T7948.61999和JB/T 7948.7—1999相比主要技术变化如下： 一修改了本部分名称； 一将JB/T7948.6一1999和JB/T7948.7一1999合并为本部分的方法一和方法二； 将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； 测定范围调整为3.00%60.00%（质量分数）； 增加了规范性引用文件； 增加了总则； 一增加了仪器； -修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 修改了计算式中量的表示； 增加了标准滴定溶液的配制和标定方法； -增加了数据修约的表述。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、洛阳牡丹焊材集团有限公司、四川大西洋焊 接材料股份有限公司、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材科技有限公司。 本部分主要起草人：孙晓红、韩蕾、闫西锋、罗明荣、李典钊、童天旺、杨晶秋、王琪昭、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -JB/T7948.6—1995、JB/T7948.6—1999； -JB/T7948.7—1995、JB/T7948.71999。 II JB/T7948.5-2017 焊剂化学分析方法第5部分：氟化钙含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中氟化钙含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。 本部分适用于焊剂中质量分数为3.00%～60.00%的氟化钙含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12809 GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4方法一：热解法测定氟化钙含量 4.1原理 本方法基于试样在催化剂存在下，于1300℃～1350℃氟化钙被水蒸气分解生成氢氟酸，并与水蒸 气一起被空气或氧气流带入吸收器内，用氢氧化钠溶液滴定。借以测得氟化钙含量。 4.2试剂 4.2.1氧化铝（在1100℃灼烧1h）。 4.2.2氢氧化钠溶液（0.2g/mL）。 4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液： a）配制：称取0.8g氢氧化钠溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液浓度约为0.02mol/L。用时标定。 b）标定：称取0.15g苯二甲酸氢钾（预先在105℃烘2h的基准试剂）三份，分别置于150mL 高型烧杯中，加入新煮沸冷却的水50mL，摇动至完全溶解后，加入酚酸指示剂（质量分数为 1%）2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3）滴定至溶液由无色变为淡红色即为终点。 1 JB/T7948.5—2017 按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。 mx1 000 (1) 204.23V 式中： -标定后氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 一称取的苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； m- 204.23——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vi—滴定苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3）的平均体积（若极差超过0.10mL， 应重新标定），单位为毫升（mL）)。 4.2.4混合指示剂：称取0.125g甲基红及0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇（质量分数为99.5%） 中。贮存于棕色瓶中。 4.3仪器 4.3.1分析天平：精确至0.1mg。 4.3.2 测定装置如图1所示。 说明： 一净化洗瓶［内盛氢氧化钠溶液（4.2.2）]： 7——高温计； 一球形管（内装玻璃棉）； 瓷舟（预先在900℃～1000℃灼烧4h~5h）； 3- 不锈钢管（内径为18mm，长度为220mm）； 9- 管式炉（向吸收器一侧倾斜5°） 4- 不锈钢管（内径为10mm） 10- 瓷管或石英管（内径为20mm~22mm）； 5- 一制取水蒸气的锥形瓶： 一水冷却器： 6—电热器： 12吸收器。 图1氟化钙测定装置 4.4试样 试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 4.5.2试料 称取0.2g试样，精确至0.1mg。 2 JB/T7948.5—2017 4.5.3测定 将试料（4.5.2）置于已盛有0.20g～0.40g氧化铝（4.2.1）的瓷舟中，混匀，送入炉温为1300℃土10℃ 的瓷管或石英管中，用胶塞塞紧瓷管或石英管。经过不锈钢管3送入水蒸气，同时以（3～5）个气泡/s的 速度通入空气或氧气。高温水解时生成的氢氟酸进入盛有50mL水及5滴或6滴混合指示剂（4.2.4）的吸 收器12内，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3）滴定至溶液由丁香紫色转变为绿色，保持2min不褪色。 4.6分析结果的计算 氟化钙含量（质量分数）以w（CaF）计，数值以%表示，按公式（2）计算。 X100: (2) mo ×1 000 式中： -标定后氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ci Vz——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3）的体积，单位为毫升（mL）； 39.037—氟化钙（1/2CaF，）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 一试样的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果精确到小数点后第二位。 注：若样品中含有其他氟化物，结果直接表示为氟的质量分数w（F)，按下式计算： ×100 mg×1 000 式中： 18.998— 氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之。 表1允许差 氟化钙含量（质量分数） 允许差（质量分数） % % 3.00~10.00 0.20 >10.00~20.00 0.30 >20.00~40.00 0.40 >40.00~60.00 0.50 5方法二：氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙含量 5.1原理 本方法基于氟离子以氟氯化铅形式沉淀后，用EDTA溶液滴定过量的铅。借以换算氟化钙的质量 分数。 5.2 试剂 5.2.1碳酸钾钠。 3