ICS 25.160.20 JB J33 备案号：61203—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.4—2017 代替JB/T7948.5—1999 焊剂化学分析方法 第4部分：氧化铁 含量测定 MethodsforchemicalanalysisofweldingfluxesPart4:Determinationof iron oxidecontent 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7948.4—2017 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 总则 原理， 4 试剂， 5 6 仪器， 试样 7 8 分析步骤， 8.1 测定数量 8.2 试料.. 8.3 测定... 8.4 工作曲线的绘制. 分析结果的计算 9 10 允许差 表1 允许差 JB/T7948.4—2017 前 言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； 一第2部分：氧化锰含量测定； 第3部分：氧化铝含量测定； 第4部分：氧化铁含量测定； 第5部分：氟化钙含量测定； 第6部分：磷含量测定； 第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 一第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.5一1999《熔炼焊剂化学分析方法磺基水杨酸光度法测定氧化铁量》，与 JB/T7948.5一1999相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称； 一将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； 测定范围调整为0.10%～3.00%（质量分数）； 增加了规范性引用文件； 一增加了总则； 增加了仪器； 修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 一修改了结果计算式中量的表示； 仪器中加入了分析天平； 增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、四川大西洋焊接材料股份有限公司、天津大 桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司。 本部分主要起草人：王琪昭、韩蕾、蒋存林、李典钊、童天旺、闫西锋、杨晶秋、孙晓红、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7948.5—1995、JB/T7948.5—1999。 II JB/T7948.4—2017 焊剂化学分析方法 第4部分：氧化铁含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化铁含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。 本部分适用于焊剂中质量分数为0.10%～3.00%的氧化铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 JB/T7948.2—2017 焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰含量测定 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4原理 本方法基于铁离子在pH=8～12的氨性介质中与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长 430nm～435nm处测量其吸光度，借以测得氧化铁的质量分数。 锰的影响可加入盐酸羟胺消除。 5试剂 5.1 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2盐酸（1+1)。 5.3氨水（1+4)。 5.4 盐酸羟胺溶液（0.1g/mL）：用时配制。 5.5磺基水杨酸溶液：称取20g磺基水杨酸（C,H.OgS·2H,O）溶于100mL水中，过滤。 1 JB/T7948.4—2017 5.6铁标准溶液：称取1.0000g纯铁（质量分数为99.99%以上）溶于30mL盐酸（5.2）中，滴加数 滴硝酸（5.1）氧化，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铁。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.7铁标准溶液：移取10.00mL铁标准溶液（5.6）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含0.05mg铁。 5.8刚果红试纸。 61 仪器 6.1 分析天平：精确至0.1mg。 分光光度计。 6.2 7试样 试样应通过200目筛网。试样预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 82 分析步骤 8.1测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 8.2试料 称取0.5g试样，精确至0.1mg，按JB/T7948.2—2017中4.5.3.14.5.3.5的步骤操作，移取20.00mL 试液（JB/T7948.2—2017，4.5.3.5）。 8.3测定 8.3.1将试料（8.2）中移取的试液置于100mL容量瓶中，加入15mL盐酸羟胺溶液（5.4）及10mL 磺基水杨酸溶液（5.5），用氨水（5.3）中和溶液至刚果红试纸（5.8）由蓝色变为红色（溶液呈黄色）， 再过量10mL。用水稀释至刻度，混匀。 8.3.2将部分溶液（8.3.1）移入2cm比色皿中，以试剂空白液为参比，于分光光度计波长430nm～ 435nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 8.4工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL铁标准 溶液（5.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，按8.3的步骤操作。以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标 绘制工作曲线。 9 分析结果的计算 氧化铁含量（质量分数）以w（Fe2O）计，数值以%表示，按公式（1）计算。 (1) mo 2 JB/T7948.4—2017 式中： -从工作曲线上查得的铁量，单位为克（g）； 移取试液（8.2）相当于试样的质量，单位为克（g）； mo- 1.4297- 铁换算为氧化铁的换算因数。 计算结果精确到小数点后第二位。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 氧化铁量（质量分数） 允许差（质量分数） % % 0.10~0.20 0.03 >0.20~0.40 0.04 >0.40~0.80 0.06 >0.80~1.50 0.08 >1.50~3.00 0.10 3 JB/T 7948.4—2017 中华人民共和国 机械行业标准 焊剂化学分析方法第4部分：氧化铁 含量测定 JB/T 7948.42017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.5印张·11千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：12.00元 * 书号：15111·14863 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 JB/T 7948.4-2017 版权专有 侵权必究