ICS25.160.20 JB J33 备案号：61202—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.3—2017 代替JB/T7948.4—1999 焊剂化学分析方法 第3部分：氧化 铝含量测定 Methods for chemical analysis of weldingfluxesPart 3:Determination of aluminiumoxidecontent 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 焊剂化学分析方法第3部分：氧化铝 含量测定 JB/T7948.32017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.5印张·15千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：12.00元 * 书号：15111·14862 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T7948.3—2017 目 次 前言 II 1 范围 规范性引用文件。 2 3 总则 4 原理 试剂. 6 仪器， 试样 > 分析步骤. 8 8.1测定数量. 8.2试料. 8.3测定. 分析结果的计算 10 允许差 表1不同含铝量加入EDTA的体积 表2允许差. JB/T7948.3—2017 前言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； 一第2部分：氧化锰含量测定； 一第3部分：氧化铝含量测定； 一第4部分：氧化铁含量测定； -第5部分：氟化钙含量测定； 第6部分：磷含量测定； 第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 一第8部分：碳、硫含量测定； 一第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.4一1999《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》，与JB/T 7948.4一1999相比主要技术变化如下： 一修改了本部分名称； 一将原标准中“熔炼焊剂” 改为“焊剂”； 一增加了规范性引用文件； 增加了总则： 一增加了仪器； 修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示： 修改了结果计算式中量的表示； 一增加了标准滴定溶液的配制和标定方法； -增加了数据修约的表述 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、四川大西洋焊接材料股份有限公司、天津大 桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司。 本部分主要起草人：王琪昭、孙晓红、李多容、李典钊、童天旺、闫西锋、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7948.4—1995、JB/T7948.4—1999。 II JB/T7948.3—2017 焊剂化学分析方法 第3部分：氧化铝含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化铝含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。 本部分适用于焊剂中质量分数为1.00%～40.00%的氧化铝含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 JB/T7948.2—2017 焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰含量测定 3总则 3.3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的 水，且应符合GB/T6682的规定。 3.3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4原理 本方法基于铝离子在pH=56时与EDTA生成无色络合物。以双硫腺为指示剂，用乙酸锌溶液返 滴定过量的EDTA。借以测得氧化铝的质量分数。 铁、锰等干扰元素需预先分离。 5试剂 5.1乙酸铵。 5.2硫酸（p=1.84g/mL)，优级纯。 5.3硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.4冰乙酸。 5.5氨水（p=0.88g/mL）。 JB/T7948.3—2017 5.6过氧化氢（质量分数为30%）。 5.7盐酸（1+1)。 5.8氢氧化钠溶液（质量分数为20%）。 5.9氢氧化钠溶液（质量分数为10%）。 5.10氯化铵溶液（质量分数为20%）。 5.11氯化铵洗涤液（质量分数为1%）：用氨水（5.5）中和至甲基红指示剂（5.17）变色［以甲基红溶 液（5.17）为指示剂]。 5.12硫化钠溶液（质量分数为5%）。 5.13乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵（5.1）溶于1000mL水中，加入20mL冰乙酸（5.4）， 混匀。 5.14铝标准溶液：称取0.5000g金属铝粉（质量分数为99.99%）置于250mL锥形杯中，加入30mL 盐酸（5.7），加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（5.6）至完全溶解，煮沸，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铝。 注：充许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.15乙酸锌标准滴定溶液：称取2.74g乙酸锌［Zn（CHsCOO）2°2H2O】溶于500mL水中，加入5mL 冰乙酸（5.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.16EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液： a）配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2OgNa2H2O）溶于1000mL水中。 b）标定：移取三份10.00mL铝标准溶液（5.14），分别置于250mL锥形杯中，加入50mL水及 25.00mLEDTA标准滴定溶液（5.16）和10mL氢氧化钠溶液（5.9），滴加盐酸（5.7）中和溶 液使刚果红试纸（5.19）由红色变为蓝色，然后加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5.13），煮沸 2min～3min，冷却。加入1mL~1.5mL双硫粽溶液（5.18），用乙酸锌标准滴定溶液（5.15） 滴定至溶液由黄色变为桃红色。 按公式（1）计算EDTA标准滴定溶液的浓度。 0.50×10.00 ..(1) 26.982(V1-V2K) 式中： 标定后EDTA标准滴定溶液（5.16）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 26.982- 铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 加入EDTA标准滴定溶液（5.16）的体积，单位为毫升（mL）。 V2- 滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液（5.15）的平均体积（若极差超过0.10mL，应重新标 定），单位为毫升（mL)； 乙酸锌标准滴定溶液（5.15）相当于EDTA标准滴定溶液（5.16）的体积比。计算方法 如下： 移取三份10.00mLEDTA标准滴定溶液（5.16），分别置于250mL锥形杯中，加入50mL水及10mL 氢氧化钠溶液（5.9），滴加盐酸（5.7）中和溶液至刚果红试纸（5.19）由红色变为蓝色，加入20mL乙 酸-乙酸铵缓冲溶液（5.13），加入1mL～1.5mL双硫腺溶液（5.18），用乙酸锌标准滴定溶液（5.15）滴 定至溶液由黄色变为桃红色。 按公式（2）计算乙酸锌标准滴定溶液（5.15）相当于EDTA标准滴定溶液（5.16）的体积比。 K = (2) V4 式中： V3—移取的EDTA标准滴定溶液（5.16）的体积，单位为毫升（mL）； V4- 滴定EDTA标准滴定溶液时消耗的乙酸锌标准滴定溶液（5.15）的平均体积（若极差超过 0.10mL，应重新标定），单位为毫升（mL）。 2 JB/T7948.3—2017 5.17 7甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（质量分数为99.5%）中。 5.18双硫腺溶液：称取0.04g双硫腺溶于100mL乙醇（质量分数为99.5%）中。用时配制。 5.19 刚果红试纸。 6仪器 分析天平：精确至0.1mg。 7试样 试样应通过200目筛网。试样预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 8.2试料 称取0.5g试样，精确至0.1mg，按JB/T7948.2一2017中4.5.3.14.5.3.5的步骤操作，移取50.00mL 试液（JB/T7948.2—2017，4.5.3.5）。 8.3测定 8.3.1将试料（8.2）中移取的试液置于300mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.3），小心加入8mL硫酸 （5.2），混匀，盖上表皿，加热蒸发至冒白烟，稍冷，用水冲洗烧杯与表血，混匀，再次加热蒸发至冒 白烟，冷却，用水冲洗烧杯与表血，混匀。加入10mL盐酸（5.7）及150mL水，加热至盐类溶解。加 入10mL氯化铵溶液（5.10），加热至70℃～80℃，加1滴甲基红溶液（5.17），用氨水（5.5）中