ICS25.160.20 JB J33 备案号：61201—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7948.22017 代替JB/T7948.2—1999，7948.3—1999 焊剂化学分析方法 第2部分：氧化锰 含量测定 Methodsfor chemical analysis of welding fluxesPart2:Determination of manganeseoxidecontent 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰 含量测定 JB/T7948.22017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.75印张·23千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：15.00元 * 书号：15111·14861 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T7948.2—2017 目 次 前言， 范围 1 规范性引用文件 总则 3 方法 电位滴定法 4 4.1 原理. 4.2 试剂... 4.3 仪器.. 4.4 试样 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算， 4.7 允许差. 5方法二： 高锰酸盐光度法， 5.1 原理 5.2 试剂 5.3 仪器.. 5.4 试样.. 5.5 分析步骤 5.6 分析结果的计算 5.7 允许差 6方法三：硝酸铵容量法 6.1 原理 6.2 试剂 6.3 仪器. 6.4 试样.. 6.5 分析步骤 6 6.6 分析结果的计算 6.7 允许差 附录A（资料性附录） 酸溶方法 表1 允许差， 表2 允许差， 表3允许差 JB/T7948.2—2017 前言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； -第2部分：氧化锰含量测定； 一第3部分：氧化铝含量测定； 第4部分：氧化铁含量测定； 一第5部分：氟化钙含量测定； 一第6部分：磷含量测定； 第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.2一1999《熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量》和JB/T 7948.3一1999《熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰量》，与JB/T7948.2一1999和JB/T 7948.3一1999相比主要技术变化如下： 一修改了本部分名称； -将JB/T7948.2一1999和JB/T7948.3一1999合并为本部分中的方法一和方法二； -将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； -增加了规范性引用文件； 增加了总则； 一增加了仪器； 一修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 修改了计算式中量的表示； 增加了标准滴定溶液的配制和标定方法； 增加了方法三：硝酸铵容量法； 增加了数据修约的表述。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材 科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、湖北大西洋焊接材料有限公司。 本部分主要起草人：王琪昭、孙晓红、李典钊、童天旺、闫西锋、张艳荣、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7948.2—1995、JB/T7948.2—1999; JB/T7948.3—1995、JB/T7948.3—1999。 II JB/T7948.2—2017 焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰 含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。 本部分的方法一和方法三适用于焊剂中质量分数为2.00%～50.0%的氧化锰含量的测定，方法二适 用于焊剂中质量分数为0.50%~10.00%的氧化锰含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12806 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4方法一：电位滴定法 4.1原理 本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价， 在等当点发生电位突跃，表明反应结束。借以测得氧化锰的质量分数。 4.2试剂 4.2.1 碳酸钾钠。 4.2.2 焦硫酸钾。 4.2.3五 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.4 高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。 4.2.5 氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。 - JB/T7948.2—2017 4.2.6 乙醇（质量分数为99.5%）。 4.2.7 盐酸（1+1)。 4.2.8 盐酸（1+1)：在20℃用硼酸饱和。 4.2.9 盐酸（5+95）：使用时加热至70℃～80℃。 4.2.10 硫酸（1+1)。 4.2.11 氨水（1+1）。 4.2.12 焦磷酸钠溶液：称取70g焦磷酸钠（Na2P20·10H20），溶于适量水中，用水稀释至1000mL， 混匀。 4.2.13 亚硝酸钠溶液（质量分数为2%）。 4.2.14 动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。 4.2.15 锰标准溶液：称取0.5000g金属锰（质量分数为99.99%）置于250mL锥形杯中，加入10mL 盐酸（4.2.3），加热溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（4.2.3)，用水稀释至刻度， 混匀。该溶液1mL含1.0mg锰。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.2.16 高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO4）=0.02mol/L] a）配制：称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水加热溶解后倒入洁净的1000mL棕色 试剂瓶，用水稀释至1000mL，摇匀，塞好，静止7天～10天后，将上层清液用玻璃砂芯漏斗 过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回原试剂瓶，摇匀。 b）标定：移取三份10.00mL锰标准溶液（4.2.15），分别置于300mL带刻度的烧杯中，加入100mL 水及100mL焦磷酸钠溶液（4.2.12），滴加3滴中性红溶液（4.2.17），用氨水（4.2.11）中和溶 液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅 拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）滴定至溶液的电位发生突变为止。 按公式（1）计算高锰酸钟标准滴定溶液的浓度。 1.00×10.00 (1) = 5 54.938V 式中： 标定后高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的浓度，单位摩尔每升（mol/L）； 54.938 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 滴定锰标准溶液时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的平均体积（若极差超过0.10mL， 应重新标定），单位为毫升（mL）。 4.2.17 中性红溶液：称取0.1g中性红溶于60mL乙醇（4.2.6）中，加入40mL水，混匀。 4.3仪器 4.3.1 分析天平：精确至0.1mg。 4.3.2 电位滴定仪（附有电动搅拌器）。 4.3.3 电极：阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。 4.4 试样 试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 2 JB/T7948.2—2017 4.5.2试料 称取0.5g试样，精确至0.1mg。 4.5.3测定 4.5.3.1将试料（4.5.2）置于盛有4g碳酸钾钠（4.2.1）的铂埚中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠（4.2.1）， 盖上埚盖。移入1000℃土20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。对于能用酸分解的试料，参照附 录A的规定处理。 4.5.3.2用滤纸擦净外壁，置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸（4.2.7)，加热，待 熔块溶解后，用水洗净并取出埚。 4.5.3.3将溶液（4.5.3.2）加热蒸发至析出盐类，加入10mL动物胶溶液（4.2.14）及40mL水，搅拌 3min～5min，置于低温（约50℃）处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.2.9）洗 净烧杯并洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗涤沉淀4次或5次。滤液保存（主液）。 4.5.3.4将滤纸连同沉淀置于铂中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧15min，取