ICS25.160.20 J33 备案号：61200—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7948.1—2017 代替JB/T7948.11999 焊剂化学分析方法 第1部分： 二氧化硅含量测定 Methods for chemical analysis of welding fluxesPart1:Determination of silicon dioxidecontent 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 7948.1---2017 目 次 前言.. I1 范围 1 2 规范性引用文件 3 总则 4 原理 试剂. 5 仪器， 6 7 试样 8分析步骤. 8.1测定数量、 8.2试料.. 8.3测定 9分析结果的计算 10允许差. 表1允许差， JB/T7948.1—2017 前言 JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：二氧化硅含量测定； 一第2部分：氧化锰含量测定； -第3部分：氧化铝含量测定； 第4部分：氧化铁含量测定； 第5部分：氟化钙含量测定； 一第6部分：磷含量测定； 第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定； 第8部分：碳、硫含量测定； 一第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.1--1999《熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量》，与JB/T7948.1- 1999相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称： 将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”； 测定范围调整为3.00%50.00%（质量分数）； -增加了规范性引用文件； -增加了总则： 增加了仪器：； 修改了溶液浓度的表示方法； -修改了称取试料量的表示； 修改了计算式中量的表示； 一增加了数据修约的表述。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材 科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、自贡大西洋焊丝制品有限公司。 本部分主要起草人：孙晓红、王琪昭、李典钊、童天旺、闫西锋、杨强、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -JB/T7948.1—1995、JB/T7948.1-1999。 II JB/T7948.1—2017 焊剂化学分析方法第1部分： 二氧化硅含量测定 1范围 JB/T7948的本部分规定了焊剂中二氧化硅含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、充许差。 本部分适用于焊剂中质量分数为3.00%～50.00%的二氧化硅含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。 4原理 试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧 化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的 质量分数。 5 试剂 5.1益 盐（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。 5.3甲醇。 5.4混合熔剂：将四份碳酸钾钠与两份四硼酸钠研磨混匀。 5.5硫酸（1+1)。 5.6盐酸（1+1)。 1 JB/T7948.1—2017 5.7盐酸（5+95）。 5.8硼酸溶液（10%）。 5.9动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。 6仪器 分析天平：精确至0.1mg。 7试样 试样应通过200目筛网。试样预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 8分析步骤 8.1测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 8.2试料 称取0.5g试样，精确至0.1mg。 8.3测定 8.3.1将试料（8.2）置于盛有4g混合熔剂（5.4）的铂埚中，混匀，覆盖2g混合熔剂（5.4），盖上 埚盖。移入1000℃士20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。 8.3.2用滤纸擦净外壁，置于带柄瓷蒸发皿中，加入5mL硼酸溶液（5.8）及50mL盐酸（5.6）， 盖上表皿。加热待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。 8.3.3将溶液（8.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加入20mL盐酸（5.1）及20mL甲醇（5.3），加热蒸发 至干。再用盐酸（5.1）及甲醇（5.3）重复操作-次，冷却。 8.3.4向干渣（8.3.3）中加入20mL盐酸（5.1）及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下，用中 速定量滤纸过滤，用擦棒擦净蒸发血壁上的沉淀，然后用热盐酸（5.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6次～8 次，再用热水洗涤沉淀8次～10次。将沉淀物（1）保存。 8.3.5将滤液（8.3.4）蒸干，加入35mL盐酸（5.1），加热使盐类溶解，加入10mL动物胶溶液（5.9）， 置于低温（约50℃）处保温10min。加入50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（5.7）洗净蒸 发血并洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗涤沉淀8次～10次。将沉淀物（2）保存，滤液弃之。 8.3.6将沉淀物（1）及（2）一并置于铂埚中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧 30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。 8.3.7向埚中滴加5滴～10滴硫酸（5.5）及5mL～8mL氢氟酸（5.2），加热蒸发至冒尽白烟。 移入1000℃土20℃高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧 至恒量。 9分析结果的计算 二氧化硅含量（质量分数）以w（SiO,）计，数值以%表示，按公式（1）计算。 2 JB/T7948.1-——2017 m. 式中： 氢氟酸处理前埚及沉淀的质量，单位为克（g）； m, 氢氟酸处理后及残渣的质量，单位为克（g）； m2- 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果精确到小数点后第二位。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 二氧化硅量（质量分数） 允许差（质量分数） % % 0.30 3.00~20.00 0.50 >20.00~50.00