ICS25.160.20 JB J33 备案号：61198—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7520.6—2017 代替JB/T7520.6—1994 铜基针钎料化学分析方法 第6部分： 镍量测定 MethodsforchemicalanalysisofcopperbasebrazingfillermetalsPart6: Determination ofnickel content 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.6—2017 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件. 3 总则 4 方法 丁二酮光度法 4.1 原理. 4.2 试剂... 4.3 仪器设备. 4.4 试验步骤 4.5 试验数据处理， 4.6 允许差 方法二： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.1 原理 5.2 试剂及材料. 仪器设备... 5.3 5.4 试验步骤 5.5 试验数据处理. 5.6 精密度 5.7 质量保证和控制。 表1 允许差 表2 试料量及稀释体积。 表3电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定条件（推荐） 表4重复性限.. 表5 再现性限. JB/T7520.6—2017 前言 JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：铜量测定； 一第2部分：银量测定； 一第3部分：磷量测定； 第4部分：锑量测定； —第5部分：锡量测定； 第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.6一1994《磷铜钎料化学分析方法 丁二酮光度法测定镍量》，与JB/T 7520.5一1994相比主要技术变化如下： 一修改了本部分名称； 一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”； 一范围中扩大镍量测试范围至0.0001%~11.00%（质量分数）； 一增加了规范性引用文件： —增加了总则； 一增加了仪器； 一修改了溶液浓度的表示方法： 一修改了称取试料量的表示； 修改了计算式中量的表示； 一增加了方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、郑州机 械研究所、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。 本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、金李梅、龙伟民、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7520.6—1994。 II JB/T7520.6—2017 铜基钎料化学分析方法第6部分：镍量测定 1范围 JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中镍量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试样、试验步骤、 试验数据处理、允许差等内容。 本部分方法一适用于铜基钎料中质量分数为0.20%～0.80%镍含量的测定：方法二适用于铜基钎料 中质量分数为0.0001%~11.00%镍含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的 水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。 4方法一：丁二酮光度法 4.1原理 试样经盐酸和过氧化氢溶解后，加入碘酸钾将大量铜分离，用柠檬酸盐掩蔽锡等干扰元素，在氧化 剂存在下，加入丁二酮，与镍离子生成红褐色络合物，借此进行光度测定。 4.2试剂 4.2.1纯铜（铜的质量分数不小于99.99%、待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 4.2.2 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯 4.2.3 过氧化氢［市售30%（质量分数）]。 4.2.4石 碘化钾溶液（300g/L）。 4.2.5 柠檬酸铵溶液（500g/L）。 4.2.6 6镍标准溶液：称取0.1000g纯镍（其质量分数不小于99.99%）于150mL烧杯中，分别加入 5mL硝酸（1+1），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 - JB/T7520.6—2017 刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.2.7丁二酮溶液（1g/L）：称取1g丁二酮溶于1000mL氨水（1+1）中。 4.3仪器设备 4.3.1 分析天平：可精确至0.1mg。 4.3.2 分光光度计。 4.4 试验步骤 4.4.1 试料 称取0.1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.4.2 空白试验 称取与试料量相同的纯铜（4.2.1）随同试料做空白试验。 4.4.3试料的处理 将试料（4.4.1）置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（4.2.2）及2mL过氧化氢（4.2.3），待试 样溶解后，微沸30min使过量的过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（4.2.4）， 以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤 4.4.4i 试验溶液的制备、显色 准确吸取10mL溶液（4.4.3）置于50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液（4.2.5）、10mL水、 10mL丁二酮溶液（4.2.7)，以水稀释至刻度，放置15min。 4.4.5 吸光度测量 4.4.5.1概述 仪器波长设定在530nm处，用3cm吸收皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲 线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和镍含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求 进行。 4.4.5.2 试液的测定 将部分样品溶液移入3cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长530nm处测量 其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量。 4.4.6 校准工作曲线的绘制 称取0.1g纯铜（4.2.1）六份，精确至0.1mg。分别置于两用瓶中，加入3mL盐酸（4.2.2）及2mL 过氧化氢（4.2.3），待试样溶解后，微沸30min使过量的过氧化氢分解，冷却。依次准确加入0mL、 1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL镍标准溶液（4.2.6），加水至60mL左右，加入10mL 碘化钾溶液（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 以下按4.4.4操作。以0mL显色液为参比液，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以镍量 的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 JB/T7520.6—2017 4.5 试验数据处理 镍含量（质量分数）以@（Ni）计，数值以%表示，按公式（1）计算。 w(Ni)=mVo×10-3 (1) moi 式中： V。—试液的总体积，单位为毫升（mL)； m。——试料的质量，单位为克（g)； V，一一分取试样的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果精确至小数点后第二位。 4.6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 镍含量（质量分数） % 允许差（质量分数） % 0.20~0.80 0.05 方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.1 原理 试样用硝酸、硝酸和盐酸混合酸、硫酸分解。在酸性介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱 仪，于对应的波长处测量镍的质量分数。当镍含量不大于0.001%（质量分数）时，电解除铜分离富集。 5.2 试剂及材料 5.2.1 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2.2 碳酸铵，优级纯。 5.2.3 氨水（p=0.91g/mL），优级纯。 5.2.4 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.5 硝酸（1+1)。 5.2.6 硝酸（1+5)。 5.2.7 硝酸（1+100）。 5.2.8 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2.9 盐酸（1+1)。 5.2.10 盐酸（1+120）。 5.2.11 混合酸：1单位体积盐酸（5.2.8）、3单位体积硝酸（5.2.4)、4单位体积水。 5.2.12 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 5.2.13 硫酸（1+1)。 5.2.14 硝酸锰（1+10)。 5.2.15 氢氧化钠溶液（100g/L）。 5.2.16 硝酸铅溶液（10g/L）。 3 JB/T7520.6—2017 5.2.17 酚酞乙醇溶液（10g/L）。 5.2.18 镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（其质量分数不小于99.99%）于150mL烧杯中，加入 10mL硝酸（5.2.5），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此组溶液1mL中分别含1mg镍。 注：允