ICS25.160.20 J33 备案号：61197-2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7520.5-2017 代替JB/T7520.5—1994 铜基钎料化学分析方法 第5部分： 锡量测定 Methods for chemical analysis of copper base brazing filler metals --- Part 5: Determination of tin content 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.5---2017 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 3 总则. 原理. 4 5 试剂.. 仪器设备. 6 7试验步骤.. 7.1试料... 7.2空白试验... 7.3试料的处理. 8试验数据处理. 允许差 9 图1 锡还原装置 表1 允许差 JB/T7520.52017 前言 JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分： -第1部分：铜量测定； -第2部分：银量测定； 第3部分：磷量测定； 第4部分：锑量测定： -第5部分：锡量测定； 第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第5部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.5一1994《磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容量法测定锡量》，与JB/T 7520.51994相比主要技术变化如下； -修改了本部分名称： 将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”； -范围中扩大锡量测试范围至0.50%~13.00%（质量分数）； -增加了规范性引用文件； 一增加了总则； 增加了仪器； 修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 增加了测定次数和空白试验的描述； 修改了计算式中量的表示； -增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、郑州机械研究所、浙江亚通焊材有限公司、 常熟市华银焊料有限公司、杭州华光焊接新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：杨晶秋、蒋士芹、龙伟民、顾小龙、顾立勇、金李梅、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7520.5——1994。 II JB/T7520.5—2017 铜基钎料化学分析方法第5部分：锡量测定 1范围 JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中锡量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验 数据处理、允许差。 本部分适用于铜基钎料中质量分数为0.50%~13.00%锡含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。 4原理 试样用盐酸和过氧化氢溶解，以氯化高汞作催化剂在隔绝空气条件下加入次磷酸钠将Sn［4]】还原 为Sn［2]，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。 5试剂 5.1乡 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2乡 纯锡（锡的质量分数不小于99.99%）。 5.3石 碘酸钾，优级纯。 5.4 氢氧化钠，优级纯。 5.5 氯化高汞，优级纯。 5.6次磷酸钠，优级纯。 5.7 碳酸氢钠，优级纯。 5.8石 硫氰酸铵，优级纯。 5.9碘化钾，优级纯。 1 JB/T7520.5—2017 5.10淀粉，优级纯。 5.11过氧化氢（300g/L）。 5.12盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.13盐酸（1+1)。 5.15次磷酸钠溶液（500g/L）。 5.16碳酸氢钠饱和溶液。 5.17硫氰酸铵溶液（250g/L）。 5.18碘化钾溶液（100g/L）。 5.19淀粉溶液（10g/L），用时配制。 5.20锡标准溶液：称取0.2000g纯锡（5.2）置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.12），不加热， 溶解完全后，移入100mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg的锡。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.21碘酸钾标准滴定溶液： a）配制：称取1.1800g碘酸钾（5.3）及0.5000g氢氧化钠（5.4）溶解于200mL水中，再加入 8.0000g碘化钾（5.9），移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 b）标定：称取0.4000g纯铜（5.1）三份，分别置于500mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（5.13） 和5mL过氧化氢（5.11)，微热溶解完全，煮沸除去多余的过氧化氢。分别加入25.00mL锡标 准溶液（5.20），以下按7.3.2和7.3.3进行操作。 按公式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液的浓度。 mx103 (1) C= V×59.34 式中： 标定后碘酸钾标准滴定溶液（5.21）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 锡标准溶液的质量，单位为克（g） m- 标定含锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液（5.21）的平均体积（若极差超过0.10mL， 应重新标定），单位为毫升（mL)； 59.34 锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 6仪器设备 6.1锡还原装置如图1所示。 21 500mL P57 图1 锡还原装置 2 JB/T7520.52017 6.2分析天平：可精确至0.1mg。 7试验步骤 7.1试料 称取0.5g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2空白试验 称取与试料量相同的金属铜（5.1），随同试料做空白试验。 7.3试料的处理 7.3.1将试料（7.1）置于500mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（5.13）及5mL过氧化氢（5.11），微热 溶解完全，煮沸至无细小气泡出现。 7.3.2加入65mL氯化高汞溶液（5.14）及10mL次磷酸钠溶液（5.15），装上锡还原装置，并向其中 注入碳酸氢钠饱和溶液（5.16），加热至沸，并保持微沸5min后取下，向锡还原装置中补加碳酸氢钠 饱和溶液（5.16)，待溶液稍冷后，置于冰水中冷却至10℃以下。 7.3.3取下锡还原装置，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（5.17）、5mL碘化钾溶液（5.18）及10mL淀 粉溶液（5.19），立即用碘酸钾标准滴定溶液（5.21）滴定至溶液呈蓝色并保持10s不褪色即为终点。 8试验数据处理 锡含量（质量分数）以の（Sn）计，数值以%表示，按公式（2）计算。 ×100 (2) mg×103 式中： 标定后碘酸钾标准滴定溶液（5.2.1）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C- V,- 一滴定时消耗碘酸钾标准滴定溶液（5.21）的体积，单位为毫升（mL）： 一试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果精确至小数点后第二位。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 锡含量（质量分数） % 允许差（质量分数） % 0.50~5.00 0.10 5.00~9.00 0.15 9.00~13.00 0.20