ICS 25.160.20 J33 备案号：61196--2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7520.42017 代替JB/T7520.4—1994 铜基钎料化学分析方法 第4部分：锑量测定 Methods for chemical analysis of copper base brazing filler metals - Part 4: Determination of stibonium content 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.4—2017 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 总则 4 原理 5 仪器设备. 试验步骤.. 7.1试料. 7.2空白试验 7.3试料的处理， 7.4吸光度测量 7.5校准工作曲线的绘制 8试验数据处理 允许差， 6 表1允许差 JB/T7520.4—2017 前 言 JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：铜量测定； 一第2部分：银量测定； 一第3部分：磷量测定； 一第4部分：锑量测定； 一第5部分：锡量测定； 一第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第4部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 碘化钾光度法测定锑量》，与JB/T 本部分代替JB/T7520.41994《磷铜钎料化学分析方法 7520.41994相比主要技术变化如下： 一修改了本部分名称； 一增加了规范性引用文件； 增加了总则； 一增加了仪器； 修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； -增加了测定次数和空白试验的描述； -修改了计算式中量的表示； 一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、郑州机 械研究所、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。 本部分主要起草人：杨晶秋、蒋士芹、金李梅、龙伟民、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7520.4—1994。 IⅡI JB/T7520.4—-2017 铜基钎料化学分析方法第4部分：锑量测定 1范围 JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中锑量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验 结果处理、允许差。 本部分适用于铜基钎料中质量分数为1.50%~2.50%锑含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 3实验室玻璃仪器单标线吸量管 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12809 GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12.809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。 4原理 试样经混合酸溶解后，加入硫脲掩蔽大量铜，在酸性溶液中加入碘化钾，锑【Ⅲ］与碘【I］生成 黄色络合物（Sbl,），借此进行光度测定。 5试剂 5.1纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2纯锑（锑的质量分数不小于99.99%）。 5.3酒石酸，优级纯。 5.4尿素，优级纯。 5.5硫豚，优级纯。 5.6碘化钾，优级纯。 5.7抗坏血酸，优级纯。 5.8 3硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 I JB/T7520.4-2017 5.9混合酸：称取20g酒石酸（5.3）溶于30mL水中，加入50mL硝酸（5.8）用水稀释至100mL。 5.10硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 5.11硫酸（1+1)。 5.12硫酸（1+3）。 5.13硫腺溶液（100g/L）。 5.14碘化钾溶液：称取112g碘化钾（5.6）与20g抗坏血酸（5.7）溶于适量水中，以水稀释至 1000mL，贮存于棕色瓶中。 5.15锑标准溶液：称取0.1000g纯锑（5.2）置于150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸（5.10），加热 溶解后，冷却，加水至100mL，混匀，冷却，移入500mL量瓶中，用硫酸（5.12）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.20mg锑。 5.16锑标准溶液：吸取25.00mL锑标准溶液（5.15）置于100mL量瓶中，用硫酸（5.12）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锑。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 6仪器设备 6.1分析天平：可精确至0.1mg。 6.2分光光度计。 7试验步骤 7.1试料 称取0.1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2空白试验 称取与试料量相同的纯铜（5.1），随同试料做空白试验。 7.3试料的处理 7.3.1将试料（7.1）置于100mL两用瓶中，加入10mL混合酸（5.9），加热溶解，待试样溶解完全后， 用水冲洗瓶壁，煮沸约30min，稍冷，加入少许尿素（5.4），使氮的氧化物分解，冷却，以水稀释至刻 度，混匀。 7.3.2准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL硫溶液（5.13）、9mL硫酸（5.11），混匀。 流水冷却，加入25mL碘化钾溶液（5.14），以水稀释至刻度，混匀。 7.4吸光度测量 7.4.1概述 仪器波长设定在410nm处，用3cm吸收皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲 线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和锑含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求 进行。 7.4.2试液的测定 将部分样品溶液（7.3.2）移入3cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长410nm 2 JB/T7520.4——2017 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的质量。 7.5校准工作曲线的绘制 吸取10.00mL试剂空白液（7.2）六份，分别置于50mL量瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL锑标准溶液（5.16），加入5mL硫豚溶液（5.13）及9mL硫酸（5.11）冷 却，加入25mL碘化钾溶液（5.14)，以水稀释至刻度，混匀。将部分标准显色液移于3cm吸收皿中， 以零浓度显色液为参比液，于分光光度计波长410nm处测量其吸光度，以锑的质量为横坐标、吸光度 为纵坐标，绘制锑的工作曲线。 8试验数据处理 锑的含量（质量分数）以の（Sb）计，数值以%表示，按公式（1）计算。 0(Sb) = mVo ×10-3 (1) ×100 moYi 式中： 从工作曲线上查得的锑含量，单位为毫克（mg）； m, -试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）； Vo -试料的质量，单位为克（g）； mo V—分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果精确至小数点后第二位。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 锑含量（质量分数） % 允许差（质量分数） % 1.50~2.50 0.10