ICS 25.160.20 JB J33 备案号：61195—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7520.32017 代替JB/T7520.3—1994 铜基钎料化学分析方法 第3部分： 磷量测定 Methods for chemical analysis of copper base brazing filler metalsPart 3: Determination of phosphorus content 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 铜基钎料化学分析方法 去第3部分： 磷量测定 JB/T7520.32017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.5印张·15千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：12.00元 * 书号：15111·14855 网址：http：/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T7520.3—2017 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 总则 4 原理 试剂， 5 仪器设备。 6 试验步骤.. 7 7.1 试料. 7.2 空白试验， 7.3 试料的处理 7.4 试验溶液的制备、显色 7.5 吸光度测量 7.6 校准工作曲线的绘制 试验数据处理 8 允许差 表1 允许差 JB/T7520.3—2017 前言 JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：铜量测定； 一第2部分：银量测定； 第3部分：磷量测定； 一第4部分：锑量测定； —第5部分：锡量测定； 第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.3一1994《磷铜针料化学分析方法 钒钼酸光度法测定磷量》，与JB/T 7520.3一1994相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称； 一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”； 一范围中扩大磷量测试范围至3.00%~8.50%（质量分数）； 一增加了规范性引用文件： 一增加了总则； -增加了仪器； 修改了溶液浓度的表示方法； 一修改了称取试料量的表示； 增加了测定次数和空白试验的描述； 一修改了计算式中量的表示； 一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、郑州机械研究所、杭州华光焊接新材料股份 有限公司、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。 本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、龙伟民、金李梅、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7520.3—1994。 I JB/T7520.3—2017 铜基钎料化学分析方法 第3部分：磷量测定 1范围 JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中磷量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验 数据处理、允许差。 本部分适用于铜基钎料中质量分数为3.00%～8.50%磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。 4原理 试样经酸溶解后，加高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用过氧化氢分解过量的高锰酸钾，加入钒酸铵， 煮沸，使过氧化氢分解，再加入钼酸铵形成黄色磷钒钼杂多酸，借此进行光度测定。 5试剂 5.1高锰酸钾，优级纯。 5.2钒酸铵，优级纯。 5.3钼酸铵，优级纯。 5.4 磷酸二氢钾，优级纯。 5.5 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.6 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.7 氢氟酸（p=1.13g/mL），优级纯。 - JB/T7520.3—2017 5.8 硼酸， 优级纯。 5.9过氧化氢（300g/L）。 5.10 硝酸（2+3)。 5.11 硝酸（1+5)。 5.12 硝酸（2+1)。 5.13 硝酸（1+1)。 5.14 过氧化氢（1+9)。 5.15 混合酸：于1000mL硝酸（5.12）中加入25mL氢氟酸（5.7)，贮存于塑料瓶中。 5.16 硼酸溶液（40g/L）。 5.17 高锰酸钾溶液（10g/L）。 5.18 钒酸铵溶液（2.5g/L）：称取2.5g钒酸铵溶于500mL热水中，冷却，在不断搅拌下缓缓加入20mL 硝酸（5.13），以水稀释至1000mL。 5.19 钼酸铵溶液（100g/L）：称取100g钼酸铵溶于800mL约50℃的水中，冷却，用水稀释至 1000mL，混匀，用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。 5.20 磷标准溶液：称取0.8788g于干燥器中放置过夜的磷酸二氢钾（基准试剂）溶于200mL水 中，加入10mL硝酸（5.11)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.20mg磷。 注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 6 仪器设备 6.1 分析天平：可精确至0.1mg。 6.2分光光度计。 7试验步骤 7.1试料 称取0.5g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2 空白试验 称取与试料量相同的纯铜（5.5）随同试料做空白试验。 7.3试料的处理 7.3.1不含锡的试样 将试料（7.1）置于125mL锥形瓶中，加入25mL硝酸（5.10），加热溶解，煮沸2min~3min，冷 却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 2含锡的试样 将试样（7.1）置于100mL聚乙烯杯中，加入10mL混合酸（5.15），室温下溶解，冷却，加入10mL 硼酸溶液（5.16），放置5min，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。不要长时间放置。 2 JB/T7520.3—2017 7.4试验溶液的制备、显色 准确吸取10mL溶液（7.3.1或7.3.2）两份，置于100mL两用瓶中，加入20mL硝酸（5.11）， 加热煮沸1min，加入2mL高锰酸钾溶液（5.17)，继续煮沸30s~40s，取下，加入1mL过氧化氢 （5.14），混匀，溶液澄清后加入10mL钒酸铵溶液（5.18），加热煮沸至溶液由褐色转变为透明蓝色 （约需1.5min～2min，表明过氧化氢分解完全），冷却。 以水稀释溶液（7.4)，使其体积为80mL左右，于其中一份溶液中加入10mL钼酸铵溶液（5.19）， 以水稀释至刻度，混匀，放置20min，此溶液为显色液。 另一份溶液以水稀释至刻度，混匀，此溶液为试样空白液。 7.5吸光度测量 7.5.1概述 仪器波长设定在410nm420nm处，用1cm吸收血进行测定。当设备具有计算机系统控制功能 时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和磷含量的测定应按照计算机软件操作说 明书的要求进行。 7.5.2 2试液的测定 将部分样品溶液移入1cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长410nm420nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷的质量。 7.6校准工作曲线的绘制 准确吸取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL磷标准溶液（5.20）置于一组100mL两 用瓶中，补加水至10mL，以下按7.4、7.5操作。以零浓度显色液为参比液，于分光光度计波长410nm~ 420nm处测量其吸光度，以磷的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8试验数据处理 磷含量（质量分数）以の（P）计，数值以%表示，按公式（1）计算。 0(P)= mVo×10-3 ×100 (1) moVi 式中： m 从工作曲线上查得的磷含量，单位为毫克（mg）； V——试液的总体积，单位为毫升（mL)； mo——试料的质量，单位为克（g); V,一一分取试样的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果精确至小数点后第二位。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列充许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 3