ICS25.160.20 JB J33 备案号：61193—2018 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7520.1—2017 代替JB/T7520.1—1994 铜基钰料化学分析方法 第1部分：铜量测定 Methods for chemical analysis of copper base brazing filler metals- Part1:Determinationofcoppercontent 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.1—2017 目 次 前言 .II 1 范围 2 规范性引用文件 3 总则 原理. 4 试剂 5 仪器设备. 6 7 试验步骤... 7.1试料. 7.2空白试验， 7.3 测定.. 8 试验数据处理、 允许差. 9 表1 允许差 JB/T7520.1—2017 前言 JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：铜量测定； 一第2部分：银量测定； 一第3部分：磷量测定； —第4部分：锑量测定； 第5部分：锡量测定； 一第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.1一1994《磷铜钎料化学分析方法 EDTA容量法测定铜量》，与JB/T7520.1- 1994相比主要技术变化如下： 修改了本部分名称； 一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”； 一增加了规范性引用文件； 一增加了总则； 一增加了仪器； 一修改了溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量的表示； 一增加了测定次数和空白试验的描述； 修改了计算式中量的表示； 一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、常熟市 华银焊料有限公司、浙江亚通焊材有限公司、郑州机械研究所。 本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、金李梅、顾立勇、顾小龙、龙伟民、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7520.1—1994。 II JB/T7520.1—2017 铜基针料化学分析方法 第1部分：铜量测定 1范围 JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中铜量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验 数据处理、允许差。 本部分适用于铜基钎料中质量分数为80.00%～95.00%铜含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12808 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。 4原理 试样经盐酸和过氧化氢溶解成pH值为5～6的微酸性溶液。在该溶液中加入过量的EDTA溶液， 使能络合的元素全部络合，再加入由硫脲、1,10-二氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解 Cu-EDTA络合物，最后用铅标准滴定溶液滴定释放出的EDTA。 5试剂 5.1 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.3硝酸（1+2)。 5.4过氧化氢（300g/L）。 5.5六次甲基四胺溶液（300g/L）。 5.6 硫脲溶液（100g/L）。 1 JB/T7520.1—2017 5.7抗坏血酸溶液（50g/L），用时配置。 5.8EDTA标准溶液（18.71g/L）。 5.9铜标准溶液：称取1.0000g金属铜［纯度（质量分数）99.99%以上］置于250mL锥形瓶中，加 入20mL盐酸（5.1），分次加入15mL过氧化氢（5.4）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，冷却， 移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5.00mg铜。 5.10铅标准滴定溶液（2.0720g/L)： a）配置：称取2.0720g金属铅【纯度（质量分数）99.99%以上]，置于150mL高型烧杯中，加入 15mL硝酸（5.3），盖上表血，加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。亦可用硝酸铅（优级纯）配制。 b）标定：准确吸取10mL铜标准溶液（5.9）三份，分别置于300mL锥形瓶中，按7.3.2、7.3.3 进行标定。 按公式（1）计算铅标准滴定溶液的实际浓度。 0.05 (1) C= 63.546V×10-3 式中： 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）； c 0.05一—吸取10mL铜标准溶液的铜量，单位为克（g)； 63.546— 一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 一滴定时所消耗的铅标准滴定溶液的平均体积（若极差超过0.10mL，应重新标定），单位 为毫升（mL）。 5.11 11,10-二氮菲溶液（1g/L）。 5.12 2二甲酚橙指示剂（5g/L)。 6仪器设备 6.1分析天平：可精确至0.1mg。 6.2滴定管。 7试验步骤 7.1试料 称取1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（5.1），分次加入15mL过氧化氢（5.4） 溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移入200mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀。 7.3.2准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加入20mLEDTA标准溶液（5.8），用水冲洗瓶壁， 混匀，加热煮沸约1min，冷却，加入15mL六次甲基四胺溶液（5.5）、3滴或4滴二甲酚橙指示剂 2 JB/T7520.1—2017 （5.12），用铅标准滴定溶液（5.10）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的毫升数 7.3.3 3加入30mL硫脲溶液（5.6）、10mL抗坏血酸溶液（5.7）及10滴1,10-二氮菲溶液（5.11)，摇 动至溶液转变为黄色（约3min），用铅标准滴定溶液（5.10）滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。 试验数据处理 8 铜含量（质量分数）以の（Cu）计，数值以%表示，按公式（2）计算。 ×100 (2) mV 式中： 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L)； V2滴定时消耗铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V试料溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m—试料的质量，单位为克（g)； V一一分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。 63.546代表的意义与公式（1）相同。 计算结果精确至小数点后第二位。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的 标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。 表1允许差 铜含量（质量分数） 允许差（质量分数） % % 80.00~95.00 0.40 JB/T 7520.1—2017 中华人民共和国 机械行业标准 铜基钎料化学分析方法 第1部分：铜量测定 JB/T7520.12017 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mmX297mm·0.5印张·11千字 2018年4月第1版第1次印刷 定价：12.00元 * 书号：15111·14853 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399 封面无防伪标均为盗版 JB/T 7520.1-2017 版权专有 侵权必究