YS ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 901-202X 代替YS/T901-2013 高纯钨化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of high purity tungsten- Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry （报批稿） 202x-xx-xx发布 202x-xx-xx实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T901-202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YS/T901-2013《高纯钨化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》，与YS/T 901-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了方法的测定范围，硫、氯、汞的测定下限由0.001mg/kg调整为0.050mg/kg（见第1章， 2013年版的第1章）； b）更改了方法原理的描述（见第4章，2013年版的第2章）； c）更改了Ti、Zn、Se、Ba、Yb、Re的测定同位素；更改了As、Se、Re的测定分辨率（见6.2， 2013年版的4.2）； d）更改了样品的制备要求（见第7章，2013年版的第5章）； e）更改了“样品预处理”（见8.1，2013年版的第6章）； f）增加了“仪器准备”（见8.2）； g）删除了“空白试验”（2013年版的6.2）； h）更改了“相对灵敏度因子的测定”（见8.3，2013年版的6.3）。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、金川 集团股份有限公司、昆明治金研究院有限公司、国核错铪理化检测有限公司、上海有色金属工业技术监 测中心有限公司、福建阿石创新材料股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司。 本文件主要起草人：胡芳菲、刘鹏宇、王长华、李继东、张江峰、白智辉、李宝城、刘英、刘红、 刘丽媛、杨复光、王婷、秦芳林、张宗磊、马群、杨海岸、罗舜、李超、赵旭东、许莹、宁玮、周鸿轩、 张科、陈钦忠、栾海光、王凌燕。 本文件于2013年首次发布，本次为第一次修订。 YS/T901-202X 高纯钨化学分析方法 痕量元素元素的测定 辉光放电质谱法 1范围 本文件规定了采用辉光放电质谱法测定高纯钨中痕量元素含量的测定方法， 本文件适用于高纯钨中痕量元素含量的测定。硫、氯、汞的测定范围为0.050mg/kg～50mg/kg 其他元素测定范围为0.001mg/kg～50mg/kg。测定元素见表1。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 样品作为阴极进行辉光放电，在情性气体（氩气）条件下，其表面原子被溅射而脱离样品进入辉光放 电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积 分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过计算得到各杂质元素的含量。 试剂或材料 5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，一级。 5.2无水乙醇（p=0.789g/mL）。 5.3硝酸（1+5）。 5.4氢氟酸（1+9）。 5.5背景监控样品：利用纯度不低于99.99%的钨样品或内部质控样品作为背景监控样品，检测仪器的 背景空白。 5.6高纯钨标准物质/样品。 5.7氮气（体积分数不小于99.99%）。 5.8氩气（体积分数不小于99.999%）。 6仪器 YS/T901-202X 6.1辉光放电质谱仪：中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。 6.2推荐测定的同位素质量数和分辨率见表1。测定时要求同位素184W的信号强度不小于1×10cps， 峰形符合分辨率要求。 表1 待测元素质量数和测定分辨率 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 Li 7 中分辨 As 75 高分辨 Sm 147 中分辨 Be 9 中分辨 Se 77 高分辨 Eu 153 中分辨 B 11 中分辨 Br 79 高分辨 Gd 157 中分辨 F 19 中分辨 Rb 85 中分辨 Tb 159 中分辨 Na 23 中分辨 Sr 88 中分辨 Dy 163 中分辨 Mg 24 中分辨 Y 89 中分辨 Ho 165 中分辨 A1 27 中分辨 Zr 90 中分辨 Er 166 中分辨 si 28 中分辨 Nb 93 中分辨 Tm 169 中分辨 P 31 中分辨 Mo 95 中分辨 Yb 172 中分辨 s 32 中分辨 Ru 101 中分辨 Lu 175 中分辨 c1 35 中分辨 Rh 103 中分辨 Hf 178 中分辨 K 39 高分辨 Pd 105 中分辨 Ta 181 中分辨 Ca 44 中分辨 Ag 107 中分辨 Re 187 高分辨 中分辨 111 189 Sc 45 Cd 中分辨 0s 中分辨 Ti 47 中分辨 In 115 中分辨 Ir 193 中分辨 51 中分辨 Sn 118 中分辨 Pt 194 高分辨 Cr 52 中分辨 Sb 121 中分辨 Au 197 高分辨 Mn 55 中分辨 Te 128 中分辨 Hg 202 高分辨 Fe 56 中分辨 I 127 中分辨 T1 205 中分辨 Co 59 中分辨 Cs 133 中分辨 Pb 208 中分辨 Ni 60 中分辨 Ba 137 中分辨 Bi 209 中分辨 Cu 63 中分辨 La 139 中分辨 Th 232 中分辨 Zn 66 中分辨 Ce 140 中分辨 U 238 中分辨 Ga 69 中分辨 Pr 141 中分辨 一 - Ge 72 高分辨 PN 146 中分辨 - 7 样品 样品应制备成所需要的几何形状，分析面应平坦光滑，尺寸应能放入辉光放电离子源内。 8 试验步骤 8.1 样品预处理 样品经过机械切割加工成合适尺寸的块状样品后， 用无水乙醇（5.2）清洗样品表面油污，后用水 （5.1）清洗，用硝酸（5.3）、氢氟酸（5.4）腐蚀清洗，用水（5.1）反复冲洗后，分析前用氮气（5.7） 2 YS/T 901-202X 吹干待测。 8.2仪器准备 优化辉光放电条件，调节仪器参数，得到分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到3500，高分辨 率达到9000）、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状。测定仪器背景监控样品（5.5），观察 被测元素的背景情况。 8.3相对灵敏度因子的测定 8.3.1半定量分析 半定量分析时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”可用作被测元素的相对灵敏度因子。 8.3.2定量分析 在相同测试条件下对高纯钨标准物质/样品（5.6）进行独立测定，获得相应的相对灵敏度因子，按公 式（1）得出被测元素相对灵敏度因子。 wx ·Ax; -Iw; RSF x/W = (1) ww·Awi.Ix: 式中： 在特定辉光放电条件下测定W中元素X的相对灵敏度因子； RSFx/W 元素X的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）： wx- Ai- 元素X的i同位素丰度； Iwi - 基体元素W的j同位素谱峰强度； 基体元素W的质量分数定义为1.00×10，单位为毫克每千克（mg/kg）； ww Awj 基体元素W的i同位素丰度： Ixi——元素X的i同位素谱峰强度。 8.4测定 8.4.1将制备好的试样装入到辉光放电质谱仪离子源中，开启辉光放电。 8.4.2在正式采集数据前，选择适当的电流进行一定时间的预溅射，以清除样品表面的污染 8.4.3将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，在氩气（5.8）气氛条件下，进行测量。待 信号稳定后，同一溅射点连续采集的三个测量数据，精密度满足表2所列相对允许差的要求时，取其平 均值作为测量结果。 9试验数据处理 被测元素含量以mg/kg表示，分析结果由计算机直接给出。含量小于0.010mg/kg时，保留一位有 效数字；含量不小于0.010mg/kg时，保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170的规定执行。 10精密度 10.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不超过表2所列的重复性条件下的相对偏差 3