ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1288. 4—2018 高纯锌化学分析方法 第4部分：痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity zinc- Part 4: Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry 2018-10-22 发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1288.42018 前言 YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、、钢、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第2部分：铅、镉量的测定极谱法； ——第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 一第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法， 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司。 本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司、金川集团股份有限公司、峨嵋 半导体材料研究所。 本部分主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、杨海岸、刘英波、罗舜、谭秀珍、邓育宁、秦芳林、邱平、 孙平、黎亚文。 YS/T 1288.4-—2018 高纯锌化学分析方法 第4部分：痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本部分规定了高纯锌中痕量元素含量的测定方法。测定元素见表1。 本部分适用于高纯锌中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10ug/ kg~5000μg/kg，其余元素的测定范围为Tμg/kg~5Q00μg/kg。 2方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中， 在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相 应谱峰积分，所得面积即均谱峰强度，元素含量用公式(1)求出。无标准样品时，计算机根据仪器软件中 的“典型相对灵敏度因子自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分 析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度 因子计算出各元素的质量分数 被测元素含量以该元素的质量分数wx计，以ug/kg表示，按公式()计算： wx-RSF(x/Za) · (Ix · Azn)/(Izn · Ax). (1) 式中： wx 待测杂质元素质量分数，pg/kgi RSF(x/Zn) 在特定辉光放电条件下测定Zn中X元素的校正系数； Ix,Izn 分别为待测元素X和Zn的同位素谱峰强度，cps； Ax,Azn 分别为待测元素X和Zn的同位素丰度； Zn的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。 "Zm 3试剂或材料 除另有说明外，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2硝酸（1十5)。 3.3锌标准样品，被测元素质量含量在50μg/kg~500μg/kg之间。 3.4仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。 3.5氩气[WA]≥99.999%。 3.6氮气[wN］≥99.999%。 1 YS/T1288.4—2018 4仪器 4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率 可达9000~10000。 4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素4Zn的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨 率要求。 表 1 测定同位素及分辨率 同位素 同位素 同位素 元素 分辨率 元素 分辨率 元素 分辨率 质量数 质量数 质量数 Li 7 中分辨 Se 77 高分辨 Eu 153 中分辨 Be 9 中分辨 79 高分辨 Gd 157 中分辨 B 11 中分辨 Rb 85 高分辨 Tb 159 中分辨 F 19 中分辨 88 高分辨 Dy 163 中分辨 Na 23 中分辨 89 中分辨 Ho 165 中分辨 Mg 24 中分辨 Zr 90 中分辨 Er 166 中分辨 Al 27 中分辨 Nb 86 中分辨 Tm 169 中分辨 IS 28 中分辨 Mo 96 中分辨 Yb 172 中分辨 P Lu 31 中分辨 Ru 101 高分辨 175 中分辨 s 32 高分辨 Rh 103 高分辨 Hf 178 中分辨 Cl 35 高分辨 Pd 105 高分辨 Ta 181 中分辨 K 39 高分辨 Ag 109 中分辨 W 182 中分辨 44 中分辨 PO 111 中分辨 Re 185 中分辨 Sc 45 中分辨 In 115 中分辨 Os 189 中分辨 Ti 48 中分辨 Sn 118 中分辨 Ir 193 中分辨 V 51 中分辨 Sb 121 中分辨 Pt 195 中分辨 Cr 52 中分辨 Te 128 中分辨 Au 197 中分辨 Mn 55 中分辨 1 127 中分辨 Hg 202 中分辨 Fe 56 中分辨 Cs 133 中分辨 TI 205 中分辨 Co 59 中分辨 Ba 137 中分辨 Pb 208 中分辨 IN 中分辨 中分辨 8 中分辨 60 La 139 209 Cu 63 中分辨 Ce 140 中分辨 Th 232 中分辨 Ga 69 高分辨 Pr 141 中分辨 U 238 中分辨 Ge 72 高分辨 PN 146 中分辨 As 75 高分辨 Sm 147 中分辨 2 YS/T1288.4—2018 5样品 将样品制备成所需要的几何形状（块状或棒状），待分析面应平坦光滑。尺寸要求能放人辉光放电离 子源内并且能够稳定地进行辉光放电。 6试验步骤 6.1样品的预处理 将加工好的样品以硝酸（3.2)和水依次清洗，用氮气（3.6)吹干，装人辉光放电离子源中。 6.2仪器背景监控试验 测定仪器背景监控样品（3.4），观察被测元素的仪器背景情况 6.3相对灵敏度因子的测定 使用锌标准样品（3.3)得出各被测元素的相对灵敏度因 6.4测定 6.4.1选择适当电流进行10min20min电预溅射，以清除样品表面污染 6.4.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量。十溅射点连续采集的三个 测量数据的精密度满足表2所允许的湘对偏差的要求时，取其来均值作为测量结果。被测元素的含量以 质量分数计，计算机直接给出计算结果。 7允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大手表2所列允许相对偏差。 表2相对充许偏差 分析含量范围 重复性条件下的允许相对偏差 再现性条件下的允许相对偏差 w/(μg/kg) RSD/% RSD/% >1~5 150 200 >5~20 100 150 >20~60 50 100 >60~200 40 70 30 50 >200~600 >600~2000 20 40 >2000~5000 10 20 8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 3 YS/T 1288. 4—2018 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 一所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； -结果； 观察的异常现象； 一试验日期。