ICS77.120.99 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1028.12015 磷酸铁锂化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate- Part 1:Determination of total iron content- Titanium trichloride reduction potassium dichromate titration methods 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1028.1—2015 前言 YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法； 第2部分：锂量的测定 火焰光度法； 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法； 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为YS/T1028的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口 限公司 本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、杨志宽、李景兰、杨书龙、姚丽、何霞 1 YS/T1028.1—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 1范围 YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中总铁的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中总铁的测定。测定范围：28%～36%。 2方法提要 试料以盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将少量三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，以 空气中氧自然氧化过量的三价钛，在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液 滴定二价铁， 3试剂和材料 3.1 盐酸（1+1）。 3.2硫酸-磷酸混合溶液：将15ml.硫酸（p~1.81g/ml）缓慢加至70ml水中，冷却后加入15ml.磷 酸（p~1.69g/ml）混匀。 至30ml。 3.4重铬酸钾标准滴定溶液c（- -KzCr20，）=0.0500mol/L]：称取2.4516g基准重铬酸钾（预先经 110℃～150℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温)溶于水后，移人1000mlL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 3.5钨酸钠指示剂溶液（250g/l.）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml，磷酸，用水稀释至 100ml，混匀。 5二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5g/.）：称取0.50g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100ml，混 3.6 匀，保存在棕色瓶中。 4试样 试样粒度应不大于0.10mm。 5分析步骤 5.1试料 称取4.00g试样，精确至0.0001g。 1 YS/T1028.1—2015 5.2 测定次数 进行两次独立的测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于250ml.烧杯中，加人40ml盐酸（3.1），盖上表面皿，在通风柜中低温加热至 微沸3min～5min，用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5～7次，滤液接收于 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2移取25.00ml试液（5.1.1）至250mL锥形瓶中，加入1mL钨酸钠指示剂溶液（3.5），在不断摇 动下滴加三氯化钛溶液（3.3）至试液出现稳定的蓝色，稍等至蓝色消失。 5.4.3立即加入20ml硫酸-磷酸混合溶液（3.2），加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.6），用重铬酸钾 标准滴定溶液（3.4)滴定至溶液呈紫色30s不消失为终点。 6分析结果的计算 铁量以铁的质量分数wF计，数值以%表示，按式（1)计算： c(V-V.)×55.85×V WFe X 100 .....( 1 ) mV²X1000 式中： 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； V 滴定试液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.）； V. 滴定空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.）； Vi 试液总体积，单位为毫升（ml.）； V2 测定时分取试液体积，单位为毫升（mL）； 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 55.85 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表1 重复性限 % 铁的质量分数 27.94 32.79 36.10 重复性限r 0.09 0.11 0.12 2 YS/T1028.1—2015 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T1028.1—2015 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T1028.1—2015 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。