ICS73.080 YB CCSD52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6037—2022 电熔镁铬砂 氧化镁、三氧化二铝、 二氧化硅、氧化钙、二氧化钛、 三氧化二铬、三氧化二铁含量的 测定波长色散X射线荧光 光谱法（熔铸片法） Fused magnesite chrome sinter-Determination of magnesium oxide, aluminum oxidesilicon dioxide,calcium oxide,titaniumdioxide, chromium oxide,ironoxide contents-Wavelength dispersive X-rayfluorescence spectrometry(fused cast bead method) 2022-09-30发布 2023-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T60372022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：大连海关技术中心、北京科技大学、广州海关技术中心、冶金工业信息标准研究院 本文件主要起草人：富瑶、胡晓静、陈新、曾泽、朱驻、侯新梅、王恩会、杨涛、刘永梅、刘俏、卢春生、 钟志光、王晓远。 YB/T6037—2022 电熔镁铬砂氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、二氧化钛、 三氧化二铬、三氧化二铁含量的测定 波长色散X射线荧光 光谱法（熔铸片法） 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了波长色散X射线荧光光谱法测定电熔镁铬砂中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化 钙、二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二铁含量的方法。 本文件适用于电熔镁铬砂中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、二氧化钛、三氧化二铬、三氧化 二铁含量的测定，测定范围见表1. 表1 测定范围 成分 测定范围（质量分数）/% MgO" 22. 00~90. 00 Al,O, 0.10~10.00 sio, 0.20~16.00 Cao 0.10~3.00 FOLL 0, 01~0, 20 C,O, 2.00~40.00 Fe,O, 0. 10~14. 50 MgO含量测定结果仅作参考 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件， GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 - YB/T6037—2022 4原理 电熔镁铬砂试料与六偏磷酸钠和偏碍酸锂的混合熔剂按一定比例熔待成适合于×射线荧光光谱仪 据校准曲线或方程式计算，获得样品中待测成分的含量。 5试剂和材料 除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水或与其纯度相当的水。 5.1六偏磷酸钠（优级纯），650℃灼烧4h后置于干燥器中保存。 5.2偏硼酸锂（优级纯）.650℃灼烧4h后置于干燥器中保存。 5.3碘化钠。 5.4碳化钠溶液，200g/L，称取2.0000g的碘化钠（见5.3）用纯净水定容至10mL.置于棕色瓶中保存。 6 器及设备 6.1 分析天平，感量0.1mg。 6.2 玻璃称量瓶，*30mm，带盖，扁型， 6.3 烘箱，能加热到150℃.控温精度为土2℃ 6.4 瓷地蜗，30mL。 6.5 5高温炉，能加热到1100℃，控温精度为士10℃。 6.6 熔样Ⅲ，铂-黄蜗（95%Pt+5%Au）制成，30mL 6.7 熔样炉，能加热到1050℃，控温精度为土5℃。 6.8 铸型模，铂-黄增蜗（95%Pt十5Au）制成，要求底部内表面平整光滑。 6'9 波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。 7.试样 按照GB/T2007.1和GB/T2007.2进行取样和制样，分析试样粒径应小于100m，实验室条件下 室温自然风干备用。 8分析步骤 8.1测定次数 对同一试样，在同一实验室，应由同一操作者至少独立测定两次。 8.2湿存水量的测定 称取2.0000g风干的试料（见7），置于预先在105℃士5℃恒重过的称量瓶（见6.2)中，放人105℃土 5℃的烘箱（见6.3）中烘干2h，将称量瓶盖好，取出，放人干燥器中冷却20min~30min，从干燥器中取 出称量瓶，稍开瓶盖，再迅速盖好，称重，重复干燥（每次30min），称重，直至两次连续称重的差不超过 0.0005g（慎重）。 2 YB/T6037—2022 试样的湿存水量（A）数值以质量分数（%）表示，按式（1）计算： (1).... 式中： 试料、称量瓶和瓶盖在干燥前的质量，单位为克（g）； m- 试料、称量瓶和瓶董在干燥后的质量，单位为克（g）； m 试料质量，单位为克（g）， 8.3灼烧减量的测定 用纯净水洗净瓷增（见6.4），烘干，于1050℃～1100℃的高温炉（见6.5）内灼烧至恒重，放置于 干燥器中备用，称取1.0000g风干的试料，置于恒重的瓷蜗内，于1050℃1100℃的高温炉内灼烧 至恒重，称重，并将恒重后的样品保存于干燥器中。 试样的约烧减量（L）数值以质量分数（%）表示，按式（2）计算： ...(2) ms 式中： 试料和埚灼烧前的质量，单位为克（g）； ms 试料和增灼烧后的质量，单位为克（g）； mg———试料质量，单位为克（g)， 8.4制备试料片 8.4.1 配料 准确称取0.4000g灼烧后的试料（见8.3）、质量比为5：1的六偏磷酸钠（见5.1）和偏硼酸锂（见 5.2）混合熔剂6.0000g于熔样皿（见6.6）中，混匀后加人0.0600g固体碘化钠（见5.3）或6滴碘化钠溶 液（见5.4），此称量方式测得的结果为样品的灼烧基结果，可根据铸型模的大小满整样品和熔剂的质 量，但样品和熔剂的质量比应保持1：15。 8.4.2熔 试料和熔剂在950℃熔样炉（见6.7）中熔融，不时旅转和/或摆动熔样皿，直至完全熔解且熔体均 匀，如果熔样Ⅲ壁上挂有小熔珠，需摇动熔样使其落人熔体中。一般建议达到950℃后熔融时间为 15min，熔憩时间的确定以能达到要求的重现性为止。取出真接成型或倒人铸型模（见6.8）中冷却脱模 成可测量的玻璃片， 也可使用自动熔样炉进行试料熔融，制成的试料片在熔样皿中或铸型模中成型， 8.4.3检查 熔融好的试料片表面应平整、光洁，无气泡和未熔颗粒，否则按上连方法重新熔融。 8.4.4 保存 将试料片密封于塑料袋中，并置于干燥器中保存。 8.5 校准曲线的制作 8.5.1测量条件 各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，测量条件参见附录A，不同仪器可根据实际情况选择合 3