ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T53172016 代替YB/T5317—2006 硅钙合金 硫含量的测定 高频燃烧 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法 Calcium silicon alloy-Determination of sulfur content-High frequency combustion with infrared absorption method and the combustion- potassium iodate titration method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T53172016 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草。 本标准代替YB/T5317一2006《硅钙合金化学分析方法红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫 量》，本标准与YB/T5317一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为《硅钙合金硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》； 增加了警告； —增加了规范性引用文件； —对方法一试料的称样量由"0.2000g~0.2500g”修改为"0.15g~0.20g，精确至0.0001g”。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：朱启茂、闫巍、迟春革、徐峰、张磊、刘浩、魏新华、李兴波、陈自斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4700.71984、YB/T5317—2006。 YB/T5317—2016 硅钙合金硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钟滴定法测定硫含量。 本标准适用于硅钙合金中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%0.070%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法一高频燃烧红外线吸收法 3.1原理 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接收能量变化可测得硫量。 3.2试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度 相当的水。 3.2.1高氯酸镁，无水、粒状。 3.2.2碱石棉，粒状。 3.2.3’玻璃棉。 3.2.4钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 3.2.5锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。 3.2.6纯铁，纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8mm~1.68mm。 3.2.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 3.2.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 3.2.9陶瓷埚，直径×高，23mm×23mm或25mm×25mm，并在1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通 氧灼烧至空白值为最低。 3.2.10埚钳。 3.3仪器及设备 3.3.1红外碳硫分析仪（灵敏度量0.1×10-6），其装置见图1。 3.3.1.1洗气瓶（图注3）：内装碱石棉（见3.2.2）。 3.3.1.2干燥管（图注4、9)：内装高氯酸镁（见3.2.1）。 1 YB/T5317—2016 208 34 说明： 氧气瓶； 2- 两级压力调节器； 洗气瓶； 3- 4- 干燥管； 5- 压力调节器； 6- 高频感应炉； 7- 燃烧管； 8- 除尘器； 9 干燥管； 10 流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。 图1红外线碳硫分析仪装置图 3.3.2气源 a）载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 b）动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量 的时序控制部分。 3.3.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 3.3.4控制系统 a）微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分 析结果打印机等。 b）控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。 3.3.5测量系统 主要由电子天平（感量不大于0.1mg），红外线分析器及电子测量元件组成。 3.4制样 按照GB/T4010进行制样，试样应通过0.125mm筛孔。 3.5分析步骤 2 YB/T5317—2016 3.5.1测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立 进行测试。 3.5.2试料量 称取0.15g～0.20g试料，精确至0.0001g。 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验，空白值用于测试试料时仪器自动扣除校正。 3.5.4分析准备 调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。选用最佳分析条件。 3.5.5校正试验 硫量应落在所选标样含硫量的范围内)依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统 的线性，否则应调节系统的线性。 3.5.5.2同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。 3.5.6测定 3.5.6.1按待测试样的含硫量的范围，分别选择仪器的最佳分析条件。 3.5.6.2将称取的试料（见3.5.1)分别置于两只预先盛有0.5g锡粒（见3.2.5)垫底的埚内，其上覆 盖0.7g纯铁（见3.2.6），然后再覆盖1.5g钨粒（见3.2.4)，开始分析，直至读取分析结果。 分析结果按照GB/T8170的要求进行修约，并保留两位有效数字。两份试料的分析结果应在允许 差的范围内，否则应补充分析，取两份相接近的结果，求出算术平均值报出。 3.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1充许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.015 0. 002 >0.015~0.025 0. 003 >0.025~0.045 0. 004 >0.045~0.070 0, 006 4方法二 燃烧碘酸钾滴定法 4.1原理 试料在氧气流中燃烧，硫全部氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，生成的亚硫酸用碘酸钾标准 溶液滴定。 4.2试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度 相当的水。 4.2.1氧气，纯度大于99.5%。 4.2.2高温燃烧管，内径×长度，20mm×600mm或24mmX×600mm。 4.2.3瓷舟，预先于1200℃的高温炉中加热灼烧4h，稍冷后置于干燥器中备用。 4.2.4高纯铁，硫量小于0.0010%。 YB/T5317—2016 4.2.5五氧化二钒（或氧化铜），粉状，硫量小于0.0010%。 4.2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。 4.2.7碱石灰或氢氧化钠，粒状。 4.2.8铬酸饱和硫酸溶液，于硫酸(p约1.84g/mL)中加入重铬酸钾或铬酸酐使其饱和，使用其上部澄 清液。 拌，在电炉上煮沸约1min，取下冷却，另取1.5g碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加人淀粉溶液中，用 水稀释至100mL，混匀。 钾标准滴定溶液（见4.2.11），使溶液呈淡蓝色，此溶液使用时配制2份，其中一份测定时用作吸收液；另 -份用作判断滴定终点的参照液。 4.2.11碘酸钾标准滴定溶液。 至1000mL，混匀。 4.2.11.2标定，称取0.5000g与试样组成类似的标准样品，按4.5.3进行。空白试验按4.5.2进行，按 式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度： mws :(1) 式中： T—碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； m—标准样品质量，单位为克（g）； ws——标准样品的硫含量，%； Vi—滴定试样消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。—滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.3仪器及装置 4.3.1定硫装置见图2。 4.3.2吸收瓶见图3。 4.4制样 按照GB/T4010进行制样，试样应通过0.125mm筛孔。 4.5分析步骤 4.5.1试料量 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 4.5.2空白试验 将预先盛有1.0g高纯铁（见4.2.4)、0.25g五氧化二钒或氧化铜（见4.2.5)的瓷舟（见4.2.3)按 3.5.3进行空白试验，测定数次取平均值。 4.5.3测定 4.5.3.1连接定硫装置各部分，并检查气密性，加热高温燃烧管（图2注12)，使管内温度控制在1350℃~ 1400℃，移取40mL吸收液（见4.2.10)于吸收瓶（图2注16)中。 4.5.3.2将试料（见4.5.1)移人预先盛有1.0g高纯铁（见4.2.4)的瓷舟（见4.2.3)中，再覆盖0.25g五 氧