ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5316—2016 代替YB/T5316—2006 硅钙合金 碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法 Calcium silicon alloy-Determination of carbon content- High-frequency combustion infrared absorption method 2016-09-01实施 2016-04-05发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5316—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替YB/T5316--2006《硅钙合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量》，本标准与YB/T 5316一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 一标准名称修改为《硅钙合金碳含量的测定高频燃烧红外线吸收法》； 一增加了警告； ——增加了规范性引用文件。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：郑明月、杨亚茹、徐方虎、于学斌、张志勤、张红领、张磊、魏新华、李兴波、陈自斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4700.5—1998;YB/T5316—2006。 YB/T5316—2016 硅钙合金碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用红外线吸收法测定碳含量。 本标准适用于硅钙合金中碳量的测定。碳含量测定范围（质量分数）：0.025%~1.20% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测器的吸收池，二氧 化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳量。 4试剂和材料 4.1 丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。 4.2高氯酸镁，无水、颗粒。 4.3碱石棉，粒状。 4.4玻璃棉。 4.5钨粒，碳量小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.6锡粒，碳量小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（见4.1)清洗表面，并于室温干 燥。 4.7纯铁，碳量小于0.002%。 4.8氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.9动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%。 4.10陶瓷，直径×高，23mm×23mm或25mm×25mm，并于大于1200℃的高温加热炉中灼烧4h 或通氧灼烧至空白值为最低。 4.11埚钳。 5仪器及设备 5.1红外碳硫分析仪（灵敏度为0.1×10-6)其装置见图1。 5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（见4.3)。 5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（见4.2)。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 YB/T 5316—2016 O 34 4 8 说明： 氧气瓶； 1- 2- 两级压力调节器； 3- 洗气瓶； 干燥管； 压力调节器； 6 高频感应炉； 燃烧管； 7- 8- 除尘器； 9- 流量控制器； 10 一氧化碳转换为二氧化碳的转化器； 11- 一除硫器； 12- 二氧化碳红外检测器。 图1红外碳硫分析仪 5.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量 的时序控制部分。 5.2.3高频感应炉，应满足试料熔融温度的要求。 5.3控制系统 5.3.1微处理机系统包括中央处理机、储存器、键盘输入设备、信息中心显示盘、分析结果显示屏及分析 结果打印机等。 5.3.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.4测量系统 主要由微处理机控制的电子天平、红外线分析器及电子测量元件组成。 6试样 按照GB/T4010进行制样，试样应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 警告：该试验的危险性主要是在埚预烧和熔融阶段容易发生的烧(灼)伤。所以应自始至终使用 2 YB/T5316—2016 埚夹并用合适的容器盛使用过的埚。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部富集能引起火灾， 故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料量 称取0.20g~0.25g试料，精确至0.0001g。 7.3空白试验 至少进行三次空白试验。 7.4分析准备 7.4.1校正和测量试料前，必须检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的分析 条件。 7.4.2完成空白校正随后的试料测量中仪器自动扣除空白。 7.5校正试验 7.5.1根据待测试料的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择至少三个同类型标准样品（待测试料的 含量应落在所选标准样品含碳量的范围内）。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认 系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。 7.6测定 7.6.1按待测试料的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件。 7.6.2将试料（见7.1)置于预先盛有0.5g锡粒（见4.6)打底、其上覆盖有0.3g纯铁（见4.7)的（见 4.10)内，再加人0.4g纯铁（见4.7)和1.5g钨粒（见4.5），开始分析并读取结果。分析结果按照GB/T 8170要求进行修约。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差。 表1允许差 %(质量分数) 碳含量 允许差 0.025~0.070 0. 006 >0.070~0.120 0. 008 >0.120~0.400 0. 012 >0.400~1.200 0. 030 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c) 标准编号； d）样品识别必要的详细说明； 3 YB/T5316—2016 e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作。 4