ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5315—2016 代替YB/T5315—2006 硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 Calcium silicon alloyDetermination of phosphorus content- Phosphomolybdenum blue spectrphotometric method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5315—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5315一2006《硅钙合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷》，本标准与 YB/T5315一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为《硅钙合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法》； -对试验用水、试剂纯度及试验次数进行了规定； -增加了规范性引用文件； 增加了警告； -规定了测定范围下限； 补充了原标准遗漏的沸水浴处理及加人显色剂步骤； 对烧杯、容量瓶及比色皿规格、试液移取量进行了修改。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：费书梅、崔全法、顾红琴、张卫东、王贵玉、张希静、刘飞宇、张宏英、刘正华、闫丽、 魏新华、李兴波、陈自斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T4700.4—1988、YB/T5315—2006。 YB/T5315—2016 硅钙合金磷含量的测定磷蓝分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量。 本标准适用于硅钙合金中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.060%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加人钼酸铵和硫酸 耕，使之反应生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处，测量其吸光度。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度 相当的水。 4.1氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.2高氯酸，p约1.67g/mL。 4.3硝酸，1十1。 4.4亚硫酸氢钠溶液，100g/L。 4.5显色剂溶液 4.5.1钼酸铵溶液：称取20.0g钼酸铵[（NH4）Mo,O24·4H2O]加热溶解于3G0mL水中，加人650mL 硫酸（1十1)，冷却，用水稀释至1000mL混匀。 4.5.2硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼，置于200mL烧杯中，加水溶解，冷却，用水稀释至1000mL混匀。 4.5.3使用时，取25mL钼酸铵溶液（见4.5.1）、10mL硫酸肼溶液（见4.5.2）和65mL水置于150mL 烧杯中，混匀。 4.6磷标准溶液，称取0.4394g预先于105℃～110℃干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二 氢钾（含量不低于99.5%），置于200mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg磷。 5试样 按照GB/T4010制备试样，试样应通过0.125mm筛孔。 YB/T53152016 6分析步骤 6.1测定次数 对同一试样（见5），至少独立测定两次。 6.2试料量 称取1.00g试样，精确到0.0001g。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（见6.2)置于250mL聚四氟乙烯烧杯（或100mL铂皿）中，加人20mL硝酸（见4.3），滴加 5mL～10mL氢氟酸（见4.1)至试样全部溶解，当反应剧烈时，在冷水浴中分解。加人10mL高氯酸（见 4.2)，低温加热蒸发至冒高氯酸白烟，取下，用水冲洗杯壁或血壁，再蒸发至冒高氯酸白烟，蒸发至近干。 6.4.2加入温水约30mL溶解可溶性盐类。冲洗杯壁或血壁，并将试液过滤到200mL容量瓶中，用温 水洗烧杯及沉淀4次或5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3移取20.00mL溶液（见6.4.2)置于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液（见4.4），在沸 水浴中加热至溶液无色，立即加人20mL显色液（见4.5.3），沸水浴中加热10min，流水冷却至室温后，用 水稀释至刻度，混匀。 6.4.4立即移取部分溶液（见6.4.3)于1cm的吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计 波长825nm处测量其吸光度。 6.5校准曲线的绘制 6.5.1移取0、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL磷标准溶液（见4.6），分别置于一组200mL 烧杯中，加人5mL高氯酸（4.2），盖上表皿，加热至冒高氯酸烟，并回流1min，取下冷却后，按6.4.2和 6.4.3进行操作。 6.5.2移取部分溶液（见6.5.1)于1cm的吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825nm处 测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 7结果计算 按式(1)计算试料中磷含量wp（质量分数），数值以%表示。 X100 (1) mXr 式中： m1——从校准曲线查得的磷量，单位为微克(μg); m-试料量，单位为克(g)； r—试液分取比。 分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位有效数字。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差。 表1允许差 %(质量分数) 磷含量 允许差 0.010~0.030 0. 004 >0.030~0.060 0. 006 2 YB/T5315-2016 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 g) 影响的任何操作。 3