ICS 77.100 YB H11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T53142016 代替YB/T5314—2006 硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法 Calcium silicon alloyDetermination of aluminium content- EDTAtitrimetric method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5314—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5314一2006《硅钙合金化学分析方法 去EDTA滴定法测定铝量》，本标准与YB/T 5314一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 一标准名称修改为《硅钙合金铝含量的测定 EDTA滴定法》； 一增加了警告； 一增加了规范性引用文件； 一对试料的溶样时，对水和硫酸的加人量进行了修改。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：徐峰、朱启茂、迟春革、闫巍、张磊、刘浩、朱文杰、魏新华、李兴波、陈自斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4700.3—1984、YB/T5314—2006。 YB/T5314—2016 硅钙合金铝含量的测定 EDTA滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用EDTA滴定法测定铝含量。 本标准适用于硅钙合金中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%~3.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料以硝酸、氢氟酸溶解。在pH值为5.5～6.0的弱酸性介质中，加人EDTA络合铝，以二甲酚橙 为指示剂，用锌标准溶液滴定。根据其消耗量，计算铝的百分含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度 相当的水。 4.1焦硫酸钾，固体。 4.2氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.3硝酸，p约1.40g/mL。 4.4盐酸，p约1.19g/mL。 4.5盐酸，1+1。 4.6盐酸，1+100。 4.7石 硫酸，1+5。 4.8 氢氧化铵，1十1。 4.9氢氧化钠溶液，30g/L，储存于塑料瓶中。 4.10氟化钠溶液，3g/L，储存于塑料瓶中。 4.11六次甲基四胺溶液，25g/L。 4.12六次甲基四胺溶液，0.5g/L。 4.13酚酞指示剂溶液，0.1g/L：称取0.1g酚酞，溶于60mL乙醇溶液中。以水稀释至100mL，混匀。 4.14二甲酚橙指示剂溶液，1份二甲酚橙与100份氯化钠仔细地研磨，混勾。 4.15缓冲溶液，称取500g乙酸铵，加水溶解，并稀释至1000mL（用氢氧化铵或乙酸调节至pH为5.5~ 6.0)。 4.16EDTA溶液（0.015mol/L），称取5.5836g预先在80℃下经过1h烘干的乙二胺四乙酸二钠 1 YB/T5314—2016 CoH4N2ONa2·2H2O），溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.17锌标准滴定溶液，c（Zn+）=0.01000mol/L，称0.3269g纯锌（99.9%），加人约50mL水，20mL盐 酸（2+1），加热溶解，煮沸，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5试样 按照GB/T4010制备试样，试样应通过0.125mm筛孔。 6分析步骤 6.1测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立 进行测试。 6.2试料量 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.3空白试验及验证实验 随同试料做空白试验，并用同类标准物质（标准样品）进行验证实验。 6.4测定 6.4.1将试料（见6.1）置于铂血中，加入10mL硝酸（见4.3），缓慢滴加氢氟酸（见4.2）至试料完全溶 清，再加入10mL氢氟酸。加热蒸发溶液体积至10mL左右。 6.4.2取下铂皿，待冷后用30mL硫酸（见4.7）冲洗铂血壁，将溶液蒸发到出现硫酸浓烟为止。取下铂 血冷却，用水冲洗血壁，再加热蒸发至冒硫酸白烟。冲洗与蒸发重复两次。 6.4.3取下铂血冷却，加20mL盐酸（见4.5）、20mL热水。加热溶解可溶性盐类，过滤。用热盐酸 （见4.6）冲洗滤纸5次～6次，将滤液（主液）盛于600mL烧杯内。 6.4.4将残渣与滤纸置于铂内，低温干燥、碳化，在700℃～800℃下进行灰化灼烧，然后加入焦硫 酸钾在700℃~800℃下熔融10min~15min。 6.4.5取出冷却，将埚放人50mL热水中浸出熔体并溶解，过滤，用热水冲洗残渣及滤纸5次～6 次，将此滤液与主液合并。 6.4.6将上述溶液蒸发至约100mL。用氢氧化铵（4.8）中和至pH值约为3，加入3滴～4滴盐酸（见 15min～20min后过滤，用六次甲基四胺溶液（见4.12）洗涤沉淀与烧杯8次~10次，将沉淀用水吹洗于 原烧杯中，用20mL热盐酸（见4.5）冲洗滤纸及溶解沉淀，再用水洗净滤纸，加热使氢氧化物完全溶解。 4.9）的烧杯中，加热煮沸2min3min，取下冷却。将溶液转移到250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。静置后干过滤。 6.4.8移取200mL滤液置于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（见4.4）、40mLEDTA溶液（见4.16）， 滴加2滴3滴酚指示剂（见4.13）。用盐酸（见4.4）中和至粉红色消失。加入15mL缓冲溶液（见 4.15）煮沸3min～4min。取下锥形瓶，冷却至室温，加0.1g二甲酚橙指示剂（见4.14），以锌标准滴定溶 液（见4.17)滴定，直到颜色由黄色变为橙红色为止。 6.4.9加人30mL氟化钠溶液（见4.10），煮沸3min，取下冷却，加0.1g二甲酚橙指示剂（见4.14），用锌 标准滴定溶液（见4.17）滴定至溶液由黄色变橙红色为终点。两次滴定终点的颜色应控制一致。记录第 二次滴定所消耗的锌标准溶液的体积。 7结果计算 按式（1）计算试料中铝含量WAr（质量分数），数值以%表示。 2 YB/T5314—2016 WAI= (1) mr 式中： V—一加人氟化钠后滴定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 空白试验时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）； m 试液分取比； —0.0002698，1mL锌标准滴定溶液（0.010mol/L）相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）。 分析结果按照GB/T8170的要求进行修约，并表示至小数点后两位。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所示允许差。 表1允许差 %（质量分数） 铝含量 允许差 0.50~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； 分析结果； 结果的测定次数； 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 g) 影响的任何操作。 3