ICS77.100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T53122016 代替YB/T5312—2006 硅钙合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Calcium silicon alloy-Determination of silicon content- Perchloric acid dehydration gravimetric method 2016-09-01实施 2016-04-05发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5312—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5312—2006《硅钙合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》，本标准与 YB/T5312一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 一标准名称修改为《硅钙合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法》； 增加了规范性引用文件一章； 增加了警告内容； 一对试料熔样时间进行了修改。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人：杨亚茹、郑明月、孔志刚、于学斌、董国顺、张磊、魏新华、李兴波、陈自斌 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4700.1—1984;YB/T5312—2006。 YB/T5312—2016 硅钙合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量。 本标准适用于硅钙合金中硅量的测定。测定范围（质量分数）：≥50.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料用混合熔剂熔融浸出后，加人盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发使硅生成不溶性硅酸。经灼烧，称 重，再以氢氟酸处理，使二氧化硅挥发，再灼烧称重，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的质量分数。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度 相当的水。 4.1氢氟酸，p约1.15g/mL 4.2高氯酸，p约1.67g/mL。 4.3盐酸，p约1.19g/mL 4.4盐酸，1+1。 4.5盐酸，1+2。 4.6盐酸，1+10。 4.7硫酸，1+3。 4.8硫氰酸铵溶液，5g/L。 4.9混合熔剂，两份过氧化钠与一份碳酸钠（无水）。 5试样 按照GB/T4010制备试样，实验室分析用试样应通过0.125mm筛孔。 6分析步骤 6.1测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 1 YB/T5312—2016 a) 实验室名称和地址； 试验报告发布日期； 标准编号； d）样品识别必要的详细说明； 分析结果； f) 结果的测定次数； g）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作。 3