ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T 4530—2016 氮化锰铁 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 Nitrogen-bearing ferromanganese--Determination of nitrogen content- The distillation-neutralization titration method 2016-04-05 发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4530—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：袁冬雪、刘冰、郑海东、吴丽玉。 YB/T4530—2016 氮化锰铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了蒸馏－中和滴定法测定氮化锰铁中的氮含量。 本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料用硫酸、过氧化氢分解，其中氮转化成氨盐，在过量碱的作用下，水蒸气蒸分离氨，以硼酸溶液 吸收馏出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准滴定溶液滴定。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规格的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水。 4.1硫酸，pl.84g/mL。 4.2过氧化氢，pl.10g/mL。 4.3氢氧化钠溶液，500g/L。 4.4硼酸溶液，25g/L。 4.5氨基磺酸标准滴定溶液，约0.05mol/L。 4.5.1配制 称取9.7g氨基磺酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。 4.5.2标定 称取2.6497g预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，置于100mL烧 杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液（1/2Na2CO.）浓度为0.05000 mol/L. 分取20.00mL该溶液3份分别于250mL锥形瓶中，加水约40mL，滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合 指示剂溶液（见4.6），用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至接近终点时剧烈摇动，继续滴定至溶液由绿色刚 好变为攻瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL 时，取其平均值，否则，应重新标定。 按式（1）计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度。 1 YB/T4530—2016 (1) 式中： 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C1- Vi- 滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 碳酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 V2- 分取碳酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中， 混匀，贮于棕色瓶内。 5仪器及设备 蒸馏装置示意图见图1。 说明： 调节器； 加热装置； 橡皮塞； -水蒸气发生器； 废液瓶（500mL）； 蒸馏瓶（500mL）； 漏斗； 磨口罩； 双球分馏器； 10- 冷凝管； 11- 吸收瓶（250mL）； 12- 弹簧夹。 图1蒸馏装置示意图 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样粒度应小于0.125mm。 2 YB/T4530—2016 7分析步骤 7.1试料 称取0.20g试料，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解 馏。 7.3.2蒸馏 7.3.2.1蒸馏仪的准备：蒸馏试液前，必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的 损失。然后加入50mL氢氧化钠溶液（见4.3）及30mL水进行蒸馏，至馏出液达80mL左右，滴定空白 值，消耗氨基磺酸标准滴定溶液（见4.5）的体积不应超过0.50mL，仪器方可使用。 7.3.2.2于250mL吸收瓶（见图1中11)中加人20mL硼酸溶液（见4.4），将吸收瓶置于冷凝管（见图1 中10)下端，使冷凝管下端置于吸收液中。 7.3.2.3将试液（见7.3.1)经漏斗（见图1中7)缓慢倒人蒸馏瓶（见图1中6)中，用水冲洗锥形瓶3次 ～5次，然后经漏斗缓慢向蒸馏瓶（见图1中6)中加人50mL氢氧化钠溶液（见4.3)，并用水冲洗漏斗。 7.3.2.4立即盖上磨口罩（见图1中8），夹紧弹簧夹（见图1中12），加热蒸馏，调节温度，控制适宜的 蒸馏速度（以产生的蒸汽不会把磨口罩吹起为宜），待馏出液达约110mL左右，降低吸收瓶，使冷凝管 下端离开液面，再继续蒸30s，使冷凝管中残留的液体自动流出，用少量水冲洗冷凝管下端，取下吸 收瓶。 7.3.2.5断电，停止蒸馏。此时，蒸馏瓶中废液自动回吸到废液瓶中（见图1中5），打开磨口罩（见图1 中8)和弹簧夹（见图1中12)，放出废液。 7.4滴定 向吸收瓶中滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液（见4.6），用氨基磺酸标准滴定溶液（见4.5） 滴定，溶液由绿色刚好变为玫瑰红色，即为终点。 8结果计算 按式(2)计算氮的含量（质量分数)w，数值以%表示。 (2) m×1000 式中： V3—-—-滴定试料溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。滴定空白溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 试料量，单位为克(g)； m-i 14.00—氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 9允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 3 YB/T 4530—2016 表1允许差 %(质量分数) 氮含量 允许差 2.00~4,00 0. 10 >4.00~9.00 0. 20 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； ( 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作； f) 测试实验室名称和地址； 本标准的编号。 g) 4