ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4529—2016 氮化锰铁 氮含量的测定 情性气体熔融热导法 Nitrogen-bearing ferromanganese--Determination of nitrogen content- Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas 2016-09-01实施 2016-04-05发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4529—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。 YB/T4529-2016 氮化锰铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 1范围 本标准规定了情性气体熔融热导法测定氮含量。 本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料于石墨埚中在氩气（或氨气)保护下熔融，氮被分解释放，以氩气（或氨气）为载气送人热导池 4试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氟气（或氮气)（纯度应大于99.99%）。 4.2动力气源，压缩空气，无油无水。 4.3无水过氯酸镁，无水、粒状。 4.4碱石棉，粒状。 4.5氧化铜，线状。 4.6石墨埚。 4.7脱脂棉。 4.8埚钳。 4.9氮标准溶液，20mg/mL。 转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氮20mg。 4.10镍箔，镍含量应大于99.9%。 5仪器及设备 5.1脉冲定氮仪 装置示意图见图1。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氩气（或氨气)容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制 部分。 5.2.2动力气源系统包括动力气源（见4.2）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序 控制部分。 YB/T 4529—2016 V 说明： 氩气(或氨气)瓶； 2- 两级压力调节器； 3- 过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁）； 脉冲炉； 前过滤器（内装脱脂棉和无水过氯酸镁）； 质量流量控制器； 7 氧化铜炉； 8 后过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁）； 热导检测器。 9 图1脉冲定氨仪装置图 5.3脉冲炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计 算、校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、电子测量元件组成。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样粒度应小于0.125mm。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g试料，精确至0.0001g。 2 YB/T45292016 7.2空白试验 随同试料做空白试验。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到 仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。 7.3分析前的准备 根据仪器使用说明书，完成投人运行前的全部准备工作后，方可开机。调试检查仪器，使仪器处于正 常稳定状态。 7.4建立校准曲线 7.4.1调整仪器至正常工作状态，保持工作参数的稳定。 7.4.2将镍箔（见4.10)裁剪成质量为0.2g的正方形，折成开口的正方体。 7.4.3分别移取0、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL氮标准溶液（见4.9），于镍箔 （见7.4.2)中，于90℃95℃干燥2h后包成镍箔球备用。 7.4.4将镍箔球投人石墨埚（见4.6)中。 7.4.5进人校准曲线基础校准程序：将埚置于埚托上，手动输人试料质量（0.2000g），按仪器操作步 骤进行操作，脉冲定氮分析仪根据分析数据将自动对氮进行校准曲线的绘制。 7.4.6保存校准后的曲线。 7.5测定 用埚钳（见4.8)将石墨埚（见4.6)置于电子天平中，称取试料（见7.1)，盖上埚盖，放置于炉头 下部，然后按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 8允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 氮含量 允许差 2.00~4,00 0. 10 >4.00~9.00 0. 20 9试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作； 测试实验室名称和地址； f) g) 本标准的编号。 3