ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T44612015 高纯硅铁 锆和钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 High purity ferrosiliconDetermination of zirconium and molybdenum content-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometricmethod 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4461—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：青海百通高纯材料开发有限公司。 本标准主要起草人：王宇平、刘媛媛、薛宾、魏永芬、郭军、马宁、闫青林。 本标准为首次发布。 YB/T4461—2015 高纯硅铁锆和钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定高纯硅铁中锆和钼元素含量的 方法。 本标准适用于高纯硅铁中锆和钼含量的测定。测定范围（质量分数）：锆0.005%0.100%，钼 0.005%~0.150%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积，用电感耦合 等离子体发射光谱仪分别测量在327.305nm、202.030nm处锆、钼的发射光谱强度，或对钇的相对强度， 根据用校准落液制作的校准曲线计算出分析元素的质量分数。 4试剂和材料 除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。 4.1纯铁，>99.98%或分析元素含量已知。 4.2硝酸，p约1.42g/mL。 4.3氢氟酸p约1.15g/mL。 4.4高氯酸，p约1.67g/mL。 4.5盐酸，1+1。 4.6硝酸，1十1。 4.7锆标准储备溶液 4.7.1锆标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取3.5327g氧氯化锆（ZrOCl²·8HO）于250mL烧杯中，加入50mL～60mL盐酸（1十1）溶解，移 人1000mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。 4.7.2锆标准储备溶液，50.00μg/mL。 1 YB/T4461—2015 分取25.00mL锆标准储备溶液（见4.7.1)于500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（1十1），用水冲至刻 度，混匀。 4.8钼标准储备溶液 4.8.1钼标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g金属钼（99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1十1），加热溶解，冷却后移人 1000mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。 4.8.2钼标准储备溶液，50.00μg/mL。 分取25.00mL钼标准储备溶液（见4.8.1)于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸（1十1），用水冲至刻 度，混匀。 4.9钇标准储备溶液 4.9.1亿标准储备溶液，1.00mg/mL。 加人50mL盐酸（1十1)加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 4.9.2亿标准储备溶液，100.00μg/mL。 分取50.00mL亿标准储备溶液（见4.9.1）于500mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 5仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，配备溶液雾化进样 系统。 5.1一般要求 按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。 5.2单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶 符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.3电感耦合等离子体(ICP)光谱仪 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪应满足表1所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度 (RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检 测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度（RSD)的性能试验，参照附录A进行。 表1推荐的性能参数 元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% Zr ≤0.025 ≤1.0 Mo ≤0.025 ≤0.5 ≤1.0 5.4短时稳定性和长时稳定性 5.4.1短期稳定性的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相 对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。 5.4.2长期稳定性的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强 度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%。 6取制样 6.1按照GB/T4010的要求制备成粒度小于125μm的样品。 6.2 试料应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 YB/T4461—2015 7分析步骤 7.1测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 7.2试料量 称取0.50g试料，精确至0.0002g。 7.3空白试验 随同试料平行分析一个空白试验。 注：空白试验应使用适量纯铁（见4.1)代替试样。试样中铁量在士5%范围内变化，对待测元素的光谱强度无显著影 响，称取0.12g纯铁，相当于试样含24%的铁（硅量约75%左右）。根据试样的含铁量（或含硅量），可调整纯铁的称取量。 7.4测定 将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15.0mL硝酸（见4.2），用塑料管小心滴加约10mL氢 氟酸（见4.3），至剧烈反应停止，加人5mL高氯酸（见4.4)，低温加热至置高氯酸烟，用水冲洗皿壁，继续 加热冒烟至湿盐状。稍冷，加20mL盐酸（1十1)，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入200mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。如用内标法测定，在稀释之前，加人10.00mL钇标准溶液（见4.9.2）。 7.5校准溶液的制备 用相当于试料中铁量的纯铁（见4.1)代替试料，按照7.4操作，在最终稀释到100mL以前，加人各分 析元素的标准溶液。 校准溶液为绘制分析元素校准曲线所需要的标准溶液，其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围， 每一校准曲线要由6点（含6点）以上校准溶液组成，并成合适梯次，见表2。 如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。 表2建议的校准曲线的溶液浓度 1 2 3 4 5 6 元素 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% Zr 0 0.50 0.010 1. 00 0.020 2. 00 0.040 3.50 0.070 5. 00 0.100 Mo 0 1. 00 0.020 2. 00 0.040 3.00 0.060 5.00 0.100 7.50 0.150 0 7.6光谱仪的调节 开启ICP光谱仪，预热1h以上。 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件，参见附录A。 准备校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。 开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数分钟待 测定。 7.7测量 7.7.1校准溶液 先使用零标准溶液，并按顺序吸人校准溶液，在每次吸入溶液之间吸人去离子水。至少重复测量2 次，取两个读数的平均值。 7.7.2试验溶液 标准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸人去离子水。试验溶液至少应重复进行2次。 7.7.3校准曲线的绘制 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的响应浓度绘制校准曲线。 3 YB/T4461—2015 8 结果计算 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。按式（1)计算各分析元素的含 量： (o) ×V ×100 = (1) mX105 式中： 试料质量，单位为克（g）； m- 一空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V- 试验溶液的最终体积，单位为毫升（mL）。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3或表4中所列允许差。 表3锆含量的允许差 %(质量分数) 锆含量 允许差 0.005~0.010 0. 003 >0.010~0.030 0.005 >0.030~0.050 0.008 >0.050~0.100 0.010 表4钼含量的允许差 %(质量分数) 钼含量 允许差 0.005~0.010 0. 003 >0.010~0.030 0. 005 >0.030~0.050 0. 008 >0.050~0.100 0.010 >0.100~0