ICS 73. 080 YB D 52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 190.5—2016 代替YB/T190.5—2001 连铸保护渣 氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子吸收法 Continuous casting mold powder--Determination of potassium oxide and sodium oxide contentThe flame atomic absorption spectrometric method 2016-01-15 发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.5—2016 前言 YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 第2部分：连铸保护渣全 氧化铝含量的测定EDTA滴定法 第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定EGTA滴定法 第4部分：连铸保护渣 氧化镁含量的测定CyDTA滴定法 第5部分：连铸保护渣 氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法 第6部分：连铸保护渣 游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定离子选择电极法 第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 本部分为YB/T190的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.5--2001《连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化 钠含量》。 本部分与YB/T190.5—2001相比，主要技术变化如下： 将标准名称改为《连铸保护渣氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法》； 规范性引用文件改为GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定； 规范性引用文件改为GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法； 更改了部分文字表达方式。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：刘小平、王伟敏、夏培培、徐元才、于永波、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB/T190.5—2001。 YB/T190.5—2016 连铸保护渣氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子吸收法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量的原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 结果计算和允许差。 本部分适用于连铸保护渣中氧化钾、氧化钠含量的测定，测定范围：氧化钾（质量分数)：0.04%～ 4.00%；氧化钠（质量分数）：0.02%~15.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版 本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试样用盐酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟处理，制备成试液。试料溶液喷人空气-乙炔火焰中，用钾、 钠空心阴极灯做光源，分别于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm或330.3nm处测量钾和钠的 吸光度。 4试剂 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当 的水。 4.1 盐酸,pl.19 g/mL。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3高氯酸，pl.67g/mL，优级纯。 4.4硝酸，(1+1)。 4.5氯化锶溶液：称取原子吸收光谱用试剂(SrCl²·6HzO)200g溶于水中，稀释至1000mL。 4.6氧化钾标准溶液： 4.6.1称取1.5828g预先在400℃～450℃灼烧1.5h，并于干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂）置 于400mL烧杯中，加水溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中保存。此溶 液1.00mL含1.00mg氧化钾。 瓶中保存。此溶液1.00mL含100.0μg氧化钾。 4.6.3移取100.00mL氧化钾标准溶液（见4.6.2)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑 料瓶中保存。此溶液1.00mL含20.0μg氧化钾。 1 YB/T190.5—2016 4.7氧化钠标准溶液： 4.7.1称取1.8858g预先在400℃～450℃灼烧1.5h，并于干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂)置 于400mL烧杯中，加水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶 液1.00mL含1.00mg氧化钠。 料瓶中保存。此溶液1.00mL含100.0μg氧化钠。 4.8氧化钾、氧化钠混合标准溶液：移取100.00mL氧化钾标准溶液（见4.6.2)和50.00mL氧化钠溶液 （见4.7.2)于同一个500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1.00mL含 20.0μg氧化钾、10.0μg氧化钠。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠空心阴极灯以及足够纯净(不含油、水及钾、钠)的空 气-乙炔气，以提供稳定清澈的贫燃火焰。 5.2按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用仪器应达到下列指标。 5.2.1精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超 过该吸光度平均值的1.5%。 用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不 应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 5.2.2特征浓度 氧化钾的特征浓度应小于0.04μg/mL；氧化钠的特征浓度应小于0.02μg/mL。 5.2.3检出限 氧化钾的检出限应小于0.02ug/mL；氧化钠的检出限应小于0.01μg/mL。 5.2.4校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。 6试样 按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.097mm筛孔，并在105℃C～110℃干燥2h，置 于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。高氯酸冒烟操作 必须在通风柜中进行。 7.1测定次数 同一试样，应称取两份试料进行测定，取其平均值。 7.2试料量 称取0.10g试料，精确至0.0002g。 7.3空白试验 随同试料，进行两份空白试验。 7.4测定 7.4.1试料的处理 7.4.1.1将试料（见7.2)置于铂血或聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润试料，缓慢加入10mL盐酸（见 2 YB/T 190.5~2016 4.1)、5mL氢氟酸（见4.2)，低温加热，溶解试样，再准确加人5.0mL高氯酸（见4.3)蒸发冒烟至近于。 取下冷却。加少量水及4mL硝酸（见4.4），低温加热溶解盐类。取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶 中，加5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。此为待测试液A。 注：试料溶解后仍然存在大量炭粒时，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗净铂皿或聚四氟乙烯烧杯，洗净滤 纸和不溶物，除去炭粒，以免测量时吸人毛细管，造成毛细管堵塞。再加5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混 匀。以此为待测试液A。 7.4.1.2移取待测试液A（见7.4.1.1)10.00mL于100mL容量瓶中，加人3.6mL硝酸（见4.4），4. 5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。此为待测试液B。 7.4.2测量 选用适当的待测试液在原子吸收光谱仪上按表1所列的测量条件，用空气-乙炔火焰，以水调零，分 别测量氧化钾、氧化钠的吸光度。按表1所列的校准曲线上查出测量试液中相应的氧化钾、氧化钠浓度。 表1校准曲线的绘制 测氧化钾量的 测氧化钠量的 w(Naz 0) / % 选用校准曲线 w(K,0) /% 测量用试验 波长/nm 波长/nm 待测试液 766.5 589.0 7. 4. 3. 1 0.04~0.40 0.02~0.20 A 7. 4. 1.1 待测试液 766. 5 589. 0 7. 4. 3. 1 0.40~4.00 0.20~2.00 B 7. 4, 1. 2 待测试液 766.5 330.3 7. 4. 3. 2 0.04~0.40 2.00~15.00 A 7. 4. 1.1 待测试液 0. 40~4. 00 2.00~15.00 766. 5 7. 4. 3. 2 B 7. 4. 1. 2 7.4.3校准曲线的绘制 7.4.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00