ICS 73. 060. 99 D 41 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T159.5—2015 代替YB/T159.5—1999 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定 燃烧碘量法 Titanium concentrate(rock minerals)Determination of sulfur contentThe combustion iodometric method 2015-10-01实施 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T159.5—2015 前言 YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分： 第1部分 钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分 钛精矿(岩矿) 全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法； 第3部分 钛精矿(岩矿) 氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法： 第4部分 钛精矿(岩矿) 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法； 第5部分 钛精矿(岩矿） 硫含量的测定燃烧碘量法； 第6部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法； 第7部分 钛精矿(岩矿) 氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YB/T159的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T159.5一1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 燃烧碘量法测定硫含量》，与YB/T 159.51999相比，主要技术变化如下： 本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求； -更新了规范性引用文件； 修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样； 本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿 产资源高效循环利用国家工程研究中心。 本部分主要起草人：李敏、徐修平、罗云川、海冰、黄元 本部分所代替标准的历次发布情况： YB/T159.5——1999。 YB/T159.5—2015 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定燃烧碘量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用燃烧碘量法测定硫含量。 本部分适用于钛精矿（岩矿）中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.025%～0.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3原理 试料与三氧化钨混合，以氮气作载气，在管式电阻炉中于1200℃～1250℃高温下加热燃烧（或试料 加铜箔，以氧气作载气，在管式电阻炉中于1250℃～1350℃高温下加热燃烧），用含淀粉及碘化钾的稀盐 酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用碘酸钾标准溶液滴定。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的 规定。 4.1三氧化钨，在700℃灼烧2h。 4.2铜箔。 4.3盐酸，1+66。 4.4碘化钾溶液，30g/L。 4.5碘酸钾标准溶液，0.001042mol/L。 称取0.2230g预先在105℃～110℃干燥至恒重并置于干燥器中冷却至室温的基准碘酸钾，溶于水 中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL相当于0.10mg硫。 4.6淀粉溶液，20g/L。 称取2g淀粉，置于200mL烧杯中加10mL水制成悬浮液，加人50mL沸水搅拌，再加入30mL饱和 硼酸溶液，1滴～5滴盐酸（p1.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀。待沉淀后，取上层清液使用。 4.7无水高氯酸镁，粒度0.71mm~1.18mm。 4.8浓硫酸，pl.84g/mL。 4.9高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液。 称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中，加80mL水，搅拌溶解，再加入40.0g氢氧化钾溶解，用水稀 释至100mL。 1 YB/T 159.5——2015 4.10烧碱石棉，粒度0.71mm~1.18mm。 5仪器 仪器与装置示意图见图1。 13 1 氮气瓶（或氧气钢瓶）； 分压表(带缓冲阀)； 2- 气体流量计； 3- 缓冲瓶； 5- 洗气瓶I； 6- 洗气瓶Ⅱ； 7- 干燥塔； 8- 进气活塞； 9 管式电阻炉； 10 瓷管； 11- 瓷舟； 12- 铂-铂佬热电偶； 13- 炉温控制器； 14 出气活塞； 15- 吸收器； 16- 滴定管。 图1仪器与装置示意图 5.1 载气净化装置 5.1.1 缓冲瓶（见图1中4)。 5.1.2 洗气瓶I（见图1中5）：内盛浓硫酸（见4.8），液面高度50mm~60mm。 5.1.3洗气瓶Ⅱ（见图1中6)：内盛高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液（见4.9），液面高度50mm~60mm。 5.1.4干燥塔（见图1中7)：下层装烧碱石棉（见4.10)，上层装无水高氯酸镁（见4.7）。顶端及底部放 玻璃棉。 5.2管式电阻炉（见图1中9)：可使燃烧管在1350℃连续工作。 5.3瓷管（或高铝管，见图1中10）：耐温1350℃，规格：23mm×27mm×600mm。 5.4瓷舟（见图1中11)：长97mm，需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。 5.5吸收器（见图1中15，图2）：规格直径30mm，高270mm，喷嘴高180mm。 2 YB/T 159.5—2015 单位为mm 图2吸收器规格图 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物 含量高时，其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1在105℃±2℃下干燥试样。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者 在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 硫含量/% 试料量/g 0.025~0.30 0. 50 >0.30~0.50 0. 25 7.3 空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5测定 7.5.1以氮气为载气 7.5.1.1按图1连接好测定装置、将管式电阻炉炉温升至1200℃～1250℃，通氮气检查，确信装置不漏 3 YB/T159.5—2015 气后才能测定。将试料（见7.2)置于预先盛有1.0g三氧化钨（见4.1)的小皿中，充分混匀后均匀置于瓷 舟内。 7.5.1.2将80mL盐酸（见4.3）、1mL碘化钾（见4.4）、1mL淀粉（见4.6)注人吸收器内，先打开进气活 塞（8），后打开出气活塞（14），调节载气流量为500mL/min～700mL/min，用碘酸钾标准溶液（见4.5）滴 定至吸收液呈淡蓝色，记下滴定体积V2。然后关闭出气活塞（14），再关闭进气活塞（8）。 7.5.1.3将称有试料的瓷舟推人管式电阻炉高温处，立即塞紧橡皮塞，打开进气活塞（8)，预热30s，再打 开出气活塞（14），调节气体流量为500mL/min～700mL/min，立即用碘酸钾标准溶液（见4.5）滴定，使溶 液上层始终保持蓝色。待吸收液变色速度减慢后，气流速度可慢慢加大些，继续通气5min左右，使吸收 液保持稳定蓝色。最后把吸收液滴定至淡蓝色为终点，记录消耗的碘酸钾标准溶液体积（V1）。 7.5.2以氧气为载气 按图1连好测定装置，将管式电阻炉炉温升至1300℃土50℃，通氧气检查，确信装置不漏气后才能 测定。将试料（见7.2)均匀置于瓷舟内，覆盖约0.5g铜箔（见4.2)以下操作按7.5.1.2和7.5.1.3进 行。 8结果计算 8.1硫含量的计算 按式（1)计算硫含量（ws），以质量百分数表示： =(%)Sm (1) m 式中： Vi 滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 滴定随同试料空白溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m 试料量，单位为克（g)； 0.0001000- 每毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的量，单位为克每毫升（g/mL）。 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表2规定的允许差，则取其算术平均值作为分析 结果。如果两次独立分析结果差值大于表2规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分 析结果。 分析结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。 9允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。 表2硫含量的允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.025~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0. 01 >0.10~0.25 0. 02 >0.25~0.50 0. 03 10试验报告 试验报告应包括下列信息： YB/T159.5—2015 a) 测试实验室