ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T610.22015 代替XB/T610.2—2007 钻永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of samarium-cobalt permanent magnet alloy- Part 2:Determination of calciumand iron content- Atomicabsorptionspectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T610.2—2015 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 第1部分：乡、钻、铜、铁、锆、钒、错配分量的测定； 一第2部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法； 第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为XB/T610.2的第2部分。 本部分代替XB/T610.2—2007。 本部分与XB/T610.2一2007相比，主要技术变化如下： 增加了对钻2：17型永磁合金中钙量的考核指标； 采用王水替代了原标准的盐酸溶解样品； 采用标准曲线法替代了原标准的标准加人法测定钻1：5型永磁合金粉的铁量； 修改了试样质量，由原标准的按含量与样品质量关系表的称取改为1.0g； 增加了测定试液的含量与稀释体积关系表。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、国家稀土产品质量监督检验中心、国家钨与稀土产 品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：刘晓杰、于勇海、张立锋、郝茜、刘鹏宇、蘭恩成、宋旭东、徐娜、李建国。 I XB/T610.2—2015 钻永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法 1范围 XB/T610的本部分规定了钴永磁合金中钙、铁含量的测定方法。 本部分适用于钻永磁合金中钙、铁含量的测定。测定范围：0.020%0.50%。 2方法原理 试样以王水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰，采用标准曲线法测定铁 量，标准加人法测定钙量。 3试剂和材料 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 硝酸（p=1.679g/mL）。 3.3 过氧化氢：30%。 3.4盐酸(1+1)。 硝酸(1+1)。 3.6钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加入20mL水和 30mL硝酸（3.2)，加热溶解至清，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中， 加入30mL硝酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。 3.7钙标准溶液：分取5.00mL钙标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4)，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有50uμg钙。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[w（Fe)≥99.99%］于300mL烧杯中，加入20mL水和 30mL盐酸（3.4)，加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。取下，加入40mL硝酸（3.2)，加热溶解至清。冷 却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有1mg铁。 3.9铁标准溶液：分取5.00mL铁标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4)，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有50μg铁。 3.10 乙炔：纯度≥99.99%。 4仪器 原子吸收分光光度、附钙、铁空心阴极灯。 5试样 样品呈块状，制成粉末状。 1 XB/T610.2—2015 分析步骤 6.1试料 称取1.0g试样（第5章），精确至0.0001g。 测定次数 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人15mL王水加热溶解至样品完全分解，取下，冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1稀释待测。 表 1 含量(w)/% 0.02~0.05 0.05~0.10 0.10~0.50 定容测试体积/mL 25 50 50 分取体积/mL 5 5 2 6.5 试样标准系列溶液的配制 6.5.1按表1分取分析试液（6.4)于6个50mL容量瓶中，加人钙标准溶液（3.7)，使钙的标准加人质量 浓度分别为0μg/mL、0.5μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL，加人2.5mL盐 酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液（3.9）于6个50mL容量 瓶中，加入2.5mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液铁的质量浓度为0μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。 6.6测定 6.6.1于原子吸收光谱仪422.7nm波长处，以试剂空白溶液调零，测量分析试液及系列标准溶液的吸 光度，采用外推法得出待测溶液中钙的浓度。 6.6.2于原子吸收光谱仪248.3nm波长处，以试剂空白溶液调零，测量分析试液及系列标准溶液的吸 光度，采用标准曲线法测定得出待测溶液中铁的浓度。 分析结果的计算与表述 按式（1)计算样品中钙、铁的质量分数W（%）： (p-po)VV×10-6 ×100% w (1) mV, 2 XB/T610.2—2015 式中： 自工作曲线上查得分析试液（6.4)待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p 自工作曲线上查得空白溶液（6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po 测试液体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得；超过表2含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得： 表 2 % 元素 质量分数w 重复性限r 元素 质量分数w 重复性限r 0.026 0.003 0.030 0.003 钙 0.10 0.01 铁 0.20 0.01 0.20 0.02 0.40 0.02 注：重复性限(r)为2.8×s;s，为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差： 表 3 % 元素 质量分数 允许差 元素 质量分数 允许差 0.020~0.050 0.005 0.020~0.050 0.005 钙 >0.050~0.10 0.015 铁 >0.050~0.10 0.015 >0.10~0.50 0.030 >0.10~0.50 0.030 质量保证与控制 9 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 610.2—2015 中华人民共和国稀土 行业标准 乡钻永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法 XB/T610.2—2015 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-29413 定价14.00 0元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 XB/T 610.2-2015 举报电话：(010)68510107 XB/T 610.2—2015 中华人民共和国稀土 行业标准 乡钻永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法 XB/T610.2—2015 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-29413 定价14.00 0元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 XB/T 610.2-2015 举报电话：(010)68510107