ICS 75.020 SY E 13 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5504.4—2019 代替SY/T5504.4—2008 油井水泥外加剂评价方法 第4部分：促凝剂 Evaluation method for well cement additives- Part 4 : Accelerator 2020－05－01实施 2019-11-04发布 国家能源局 发布 SY/T5504.4—2019 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 3 性能要求 4 4.1 促凝剂分类 4.2 应用性能 5试验方法 5.1 仪器 5.2 材料与试剂 5.3 理化性能 5.4 水泥浆性能 检验规则 6.1 组批和采样 6.2 检验 6.3 判定 7 包装、标志和储运 8 安全与环境保护要求 8 6 评价报告 8 附录A（资料性附录） 油井水泥促凝剂评价报告 参考文献· 11 SY/T5504.4—2019 前言 SY/T5504《油井水泥外加剂评价方法》分为以下八个部分： 第1部分：缓凝剂； 第2部分：降失水剂； 第3部分：减阻剂； 第4部分：促凝剂； 第5部分：防气窜剂； 第6部分：减轻剂； 第7部分：加重剂； 第8部分：膨胀剂。 本部分为SY/T5504的第4部分。 本部分按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本部分代替SY/T5504.4一2008《油井水泥外加剂评价方法第4部分：促凝剂》，与SY/T 5504.42008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了范围（见第1章，2008年版的第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）； 增加了术语和定义（见第3章）； 增加了促凝剂分类及低氯型促凝剂化学性能要求（见4.1、表2）； 修改了应用性能（见4.2、表3，2008年版的4.2、表2）； 修改了仪器与材料要求（见5.1、5.2，2008年版的4.1）； 增加了水分试验方法（见5.3）； 增加了氯含量测定方法（见5.3.4）； 修改了水泥浆制备方法（见5.4.1，2008年版的4.3.1）； -增加了“稠化时间之比”的计算公式（见5.4.2）； 增加了游离液试验方法（见5.4.3）； 增加了“抗压强度之比”的计算公式（见5.4.4.2）； 增加了检验规则（见第6章）； 修改了组批与采样要求（见6.1，2008年版的第5章）； 增加了包装、标志和储运要求（见第7章）； 增加了安全与环境保护要求（见第8章）： 修改了评价报告（见附录A，2008年版的附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本部分起草单位：中国石汕集团工程技术研究有限公司、渤海钻探工程有限公司第二固井分公 司、川庆钻探工程有限公司长庆固井公司、成都川锋化学工程有限责任公司、中海油天津化工研究设 计院有限公司、中国石油华北油田分公司工程技术研究院。 本部分主要起草人：吕光明、宋鹤、安耀彬、刘翠微、宋有胜、刘洋、丁土东、唐俊峰、杨威、 常占宪、吕伟、周怡、周先成、伟娜、刘丽敏、崔延杰、魏玉皓、黄晨。 II SY/T5504.4—2019 油井水泥外加剂评价方法 第4部分：促凝剂 1范围 SY/T5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥促凝剂的性能要求、试验方法。 本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥促凝剂的评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8077 混凝土外加剂匀质性试验方法 GB/T10238 油井水泥 GB/T 19139 油井水泥试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 普通型促凝剂 general accelerator 氯的质量分数大于0.7%，具有加速水泥水化反应，缩短水泥浆稠化时间，提高水泥石的早期强 度的化学剂。 3.2 低氯型促凝剂lowchlorineaccelerator 氯的质量分数小于或等于0.7%，具有加速水泥水化反应，缩短水泥浆稠化时间，提高水泥石的 早期强度的化学剂。 3.3 水泥净浆 neat cement slurry 只含有油井水泥和水的水泥浆。 3.4 初始稠度 initial consistency SY/T5504.4—2019 在水泥浆稠化时间试验中，从试验开始的15min～30min内测量到的最大稠度值。 3.5 稠化时间之比ratioofthickeningtime 加有促凝剂的水泥浆稠化时间与水泥净浆的稠化时间之比。 3.6 抗压强度之比ratioofcompressivestrength 加有促凝剂的水泥石抗压强度与水泥净浆的水泥石抗压强度之比。 4性能要求 4.1 促凝剂分类 促凝剂分为普通型促凝剂和低氯型促凝剂两种类型。 4.1.1 物理性能 促凝剂的外观、细度、水分的要求应符合表1的规定。 表11 促凝剂物理性能指标 技术指标 检测项目 固体 液体 外观 无受潮板结 均匀无霉变、无分层 细度（315μm筛筛余），% ≤15.0 水分，% ≤ 15.0 4.1.2 低氯型促凝剂化学性能 低氯型促凝剂化学性能指标见表2。 表2低氯型促凝剂化学性能指标 检测项目 技术指标 氯含量，% L'O> 4.2应用性能 4.2.1 加量范围 固体促凝剂的加量不大于3%（占水泥质量），液体促凝剂的加量不大于8%（占水泥质量）。在不 超过规定掺量范围的条件下，应按照产品的最佳量进行检验。 4.2.2 性能要求 加有促凝剂的水泥浆和水泥石性能应符合表3的要求。 2 SY/T5504.4—2019 表3加有促凝剂的水泥浆和水泥石性能指标 检测项目 普通型促凝剂技术指标 低氧型促凝剂技术指标 初始稠度（32℃，8.3MPa)，Bc 稠化时间之比（32℃，8.3MPa） S0 > ≤ 0.7 游离液（27℃，常压），% ≤5.9 6h抗压强度（39℃，常压），MPa ≥ 4.0 抗压强度之比（39℃，常压，24h） ≥ 1.0 5试验方法 5.1 仪器 5.1.1 电子天平：称量范围0g～2100g，精度0.01g。 5.1.2 电子天平：称量范围0g～200g，精度0.0001g。 5.1.3 试验筛：符合GB/T6003.1要求的850μm和315μm试验筛。 5.1.4 电热恒温干燥箱：温度范围0℃～260℃，精度±1℃。 5.1.5 干燥器：内盛变色硅胶。 5.1.6 加压液体密度计、恒速搅拌器、常压稠化仪、增压稠化仪、强度养护装置、立方体试模和抗压 强度试验机均应符合GB/T10238及GB/T19139的相关要求。 5.1.7 温湿度计：WS-1型温湿度计或同类型仪器。 5.1.8 称量瓶：规格为70mm×40mm。 5.1.9 电子秒表：精度0.01s。 5.1.10 游标卡尺：精度0.02mm。 5.1.11 锥形瓶：符合GB/T10238要求的500mL锥形瓶。 5.1.12 氧燃烧瓶：1000mL碘量瓶，在磨口塞中心部位焊接一段下端呈螺旋状的铂丝，铂丝直径为 1mm左右（图1)。 5.1.13 滴定管：5mL，25mL。 5.1.14 移液管：50mL。 5.1.15 容量瓶：1000mL。 5.1.16 酒精灯。 5.2材料与试剂 5.2.1 油井水泥：符合GB/T10238要求且存放期不超过三个月的高抗硫酸盐型（HSR）G级油井水泥。 5.2.2 2水：蒸馏水。 5.2.3定量滤纸：中速。 5.2.4滤纸旗：尺寸如图2所示，单位为毫米（mm），折叠方法为从a到c，从b到d，从g到e，从 f到a。 5.2.5氯化钠：工作基准试剂。 5.2.6 过氧化氢：质量分数为30%。 5.2.7 氢氧化钠：配成4g/L水溶液。 5.2.8 硝酸钡：配成20g/L水溶液。 3