SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4842-2017 塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 Determination of azodicarbonamide in plastics and rubber- High performance liquid chromatography 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 塑料及橡胶材料中偶氨二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 SN/T 4842-2017 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2018年5月第一版 2018年5月第一次印刷 印数1-500 书号：155066·2-33281 定价14.00 元 SN/T 4842—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王晓娟、林振兴、罗川、叶佳帽、王豪。 SN/T4842—2017 塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的测定，测定范围为5.0mg/kg～2400.0mg/kg。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经冷冻粉碎后，用二甲基亚砜-丙酮溶液（25十975，体积比）超声提取，取一定量的提取液用旋 转蒸发仪蒸至近干，用乙定容，经0.45um滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析，采用外标法定量， 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。 4.11 偶氮二甲酰胺（C.H.N.O2，CAS编号：123-77-3)标准品：纯度大于99.0%（质量分数）。 4.2 2丙酮：色谱纯。 4.3乙腈：色谱纯。 4.4二甲基亚砜。 4.5乙酸铵：色谱纯 4.6 （4.2），混合均匀。 4.7乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵（4.5，精确至0.01g），用水溶解并稀释至1000mL， 混匀，现用现配。使用前需经微孔滤膜真空过滤并进行脱气。 4.8偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品（4.1），用二甲基亚 砜（4.4）配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。 稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液，现用现配。 4.10 0微孔滤膜：0.45um，有机相。 1 SN/T 4842—2017 5仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 超声波发生器。 5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。 5.4冷冻粉碎机。 5.5旋转蒸发仪。 5.6离心机：转速不低于4000r/min。 5.7 筛网：孔径1000μm。 样品的制备 取代表性样品，将试样剪切至小于1cm×1.cm的小块，再用冷冻粉碎机（5.4）破碎，过孔径 1000μm的筛网（5.7），收集通过筛网的粉末样，备用。 7分析步骤 7.1样品测试液的制备 准确称取制备好的样品（第6章）1.0g（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶中，加人50mL二甲 基亚砜-丙酮溶液（4.6），室温下超声提取30.min，高速离心，取10mL上清液用旋转蒸发仪在30℃蒸至 近干，用乙睛（4.3)定容至10mL，经0.45um滤膜（4.10）过滤后立即用高效液相色谱仪进行测定。 7.2高效液相色谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色 a) 色谱柱：CN柱，250mm×4.6mm（内径）×5μm，或相当者； b) 流动相：20mmol/L乙酸铵（4.7）-乙腈（95+5、体积比）； c) 进样量：10μL； d) 检测波长：245nm； e) 柱温：30℃； f) 流速：1.0mL/min。 7.3定性、定量测定 以标准工作溶液和样液等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以偶氮二 甲酰胺浓度为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，外标法定量。若样品 中偶氮二甲酰胺的测定结果超出测定上限，则应减少称样量或增加提取溶剂体积重新进行测定。在上 述液相色谱条件下，标准溶液的液相色谱图参见附录A。 7.4空白试验 除不加试样外，均按上述分析步骤进行。 2 SN/T4842—2017 8 结果计算 样品中偶氮二甲酰胺的含量の按式(1)进行计算。 (c; -co) XV ×V ...( 1 ) m×V, 式中： 样品中偶氮二甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 测试液中偶氮二甲酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）)； 一空白试液中偶氮二甲酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co V，一一样品超声提取所用的二甲基亚砜-丙酮混合溶液体积，单位为毫升（mL）； V2- -用于旋转蒸发的提取液的体积，单位为毫升（mL）； V3- 一样品测试液定容体积，单位为毫升（mL）： 样品质量，单位为克（g）。 测定结果以平行测定值的算术平均值表示，精确到小数点后一位。 9 测定低限 本方法中偶氮二甲酰胺含量的测定低限为5.0mg/kg。 10 精密度 由9个实验室按本标准方法对4个水平的试样进行方法精密度试验，根据GB/T6379.2计算方法 精密度，结果见表1。 表 1 方法精密度 水平/（mg/kg） 重复性" 再现性R r=-43.41+0.15m R=33.30+0.17m 457.9~2127.6