SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4763—2017 煤中汞含量的测定 固体进样-直接测汞仪法 Determination of mercury in coal-Direct mercury analyzer with solid sampling 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 刮途层道真伙 SN/T 4763—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张衡、王鑫焱、赵秀宏、高建文、郭沛、米飞。 I SN/T4763—2017 煤中汞含量的测定 固体进样-直接测汞仪法 1范围 本标准规定了使用测汞仪直接进样测定煤中汞含量的方法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤研石中汞含量的测定，测量范围为：0.800×10-”μg/g～ 10.000μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T474煤样的制备方法 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 602 化学试剂·杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备 3方法提要 试验煤样直接送人测汞仪，经干燥、分解、氧化后，各种形态的汞以气态释放出来，在齐化管内发生 汞齐化作用被富集，再通过快速加热释放汞原子后，利用原子吸收光谱仪在253.7nm处测定释放出 的汞。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的二级水。 4.1硝酸（p=1.42g/mL)。 4.2 硝酸：（5+十95）。 4.3煤炭有证标准物质：汞含量已定值。 4.4汞标准储备溶液（1000μg/mL）：使用国家有证标准溶液或按照GB/T602配制。 4.5汞标准中间溶液（100μg/mL）：准确吸取汞标准储备溶液（4.4）10ml于100mlL容量瓶中，加人 5mL硝酸（4.1)，加水稀释至刻度，摇匀。 4.6汞标准工作溶液系列1：吸取汞标准中间溶液（4.5）配制成：0μg/mL、0.020μg/mL、0.050μg/mL、 0.100μg/mL、0.250μg/ml、0.500μg/mL的汞标准工作溶液，溶剂为硝酸（4.2），现用现配。 4.7汞标准工作溶液系列2：吸取汞标准溶液（4.5）配制成：0μg/ml.、0.50μg/ml、1.00μg/ml、 2.00uμg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL的汞标准工作溶液，溶剂为硝酸（4.2），现用现配。 1 SN/T4763—2017 附录A （资料性附录） 测汞仪工作简图 测汞仪工作简图见图A.1。 7 2 5 说明： 电机； 2- 热分解炉； 3 催化炉； 4- 汞齐化炉； 5- 原子吸收测量室； 6---样品舟； 石英管； 7 8金质汞齐化器。 图A.1测汞仪工作简图 SN/T4763—2017 附录 B （资料性附录） 测汞仪参考工作条件 测汞仪参考工作条件见表B.1。 表 B.1 仪器参考工作条件 试验阶段 温度/℃ 升温时间/s 保温时间/s 干燥 200最高250 60 升温 650 120 灰化 650 06 一 氧气吹扫 60 - 汞齐化 006 12 一 5