SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4759—2017 进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、 铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 Determination of stibonium,arsenic,cadmium,lead,mercury, seleniuminfoodgradelubricantsforimport- Inductively coupled plasma-mass spectrometry 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4759—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：姚亚婷、潘亚利、王文青、苑利、杜利军、张敏爱、刘晓琳、刘海峰、高媛慧、花锦。 I SN/T4759—2017 进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镐、 铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 1范围 本标准规定了进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素含量的电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)的测定方法。 本标准适用于进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒的测定，铅、镉、砷、汞、锑、硒的检出限 分别为0.80μg/kg、0.50μg/kg、0.50μg/kg、0.60μg/kg.0.80μg/kg、1.50μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经微波消解、定容，将待测试液引人电感耦合等离子体质谱仪进行测定，计算出待测元素的 含量。 4试剂和材料 除非另有规定，在没有注明要求时本实验所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸（p=1.42）。 4.2 过氧化氢。 4.3 内标溶液(Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi)：100mg/L。 4.4 铅、镉、砷、硒、锑、汞标准溶液：有效期内的标准物质证书标准溶液均为1000mg/L。 硝酸溶液（1十9，体积比） 4.6 铅、镉、砷、硒、锑混合标准储备溶液：10mg/L，取1mL标准溶液（4.4），用硝酸溶液（4.5）定容到 100mL的容量瓶中。 4.7 汞标准储备液：2mg/L，取适量标准溶液（4.4)用硝酸溶液（4.5）逐级稀释后定容。 4.8 高纯氩气（纯度大于99.999%）。 5 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平，感量为0.1mg。 SN/T4759—2017 试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升（ug/L）； Co 试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）； L f 消解溶液的稀释倍数； m 称样量，单位为克（g）。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3 SN/T4759—2017 附录A （资料性附录） 微波消解仪工作条件 微波消解仪工作条件见表A,1。 表A.1 微波消解仪工作条件 步骤 时间/min 温度/℃ 功率/W 1 160 300 2 180 800 3 180 800 S