SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4392—2015 化妆品和皂类产品中羟乙磷酸及其 盐类的测定离子色谱法 Determination of etidronic acid and its salts in cosmetics and soap products-- Ion chromatography 2016-07-01实施 2015-12-04发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4392—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：马强、陈云霞、郭项雨、丁岚、孟宪双、白桦。 SN/T4392—2015 化妆品和皂类产品中羟乙磷酸及其 离子色谱法 盐类的测定 1范围 本标准规定了护发类化妆品和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。 本标准适用于护发类化妆品和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用盐酸溶液提取化妆品和皂类样品中的羟乙磷酸及其盐类，经固相萃取柱净化后，利用离子色谱阴 离子色谱柱分离，电导检测器检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 盐酸。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 氢氧化钾。 4.4 羟乙磷酸标准物质：CAS2521-86-3，纯度大于或等于95%。 4.5 羟乙磷酸标准储备溶液：准确称取100.mg（精确至0.1mg）羟乙磷酸标准物质（4.4），置于100mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃保存。 4.63mmol/L盐酸溶液：吸取250μl.盐酸（4.1)于1000ml.容量瓶中.加水定容至刻度。 4.740mmol/L氢氧化钾溶液：准确称取2.24g氢氧化钾（4.3）于1000ml.容量瓶中，加水定容 至刻度。 4.8固相萃取柱：基质为聚二乙烯基苯聚合物（1mL，300mg），使用前依次用10ml甲醇（4.2）、 15ml.水活化。 4.9微孔滤膜：0.45μm，水相。 5仪器和设备 5.1 离子色谱仪：配有电导检测器。 5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.3·pH计。 SN/T4392—2015 5.4 磁力搅拌器。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1护发样品 （4.6)100mL，于振荡器上振摇至完全分散，提取液用盐酸调节至pH2.5。吸取10ml.样品溶液，依次 通过微孔滤膜（4.9）和固相苯取柱（4.8），弃去前5mL流出液，剩余滤液供离子色谱测定， 6.1.2皂类样品 称取0.2g（精确至0.001g）试样于100mL具塞锥形瓶中，放入磁子，加人3mmol/L盐酸溶液 （4.6)100ml.，于振荡器上振摇至完全分散，提取液用盐酸调节至pH5.5。吸取10mL样品溶液，依次 通过微孔滤膜（4.9)和固相苯取柱（4.8），弃去前5mL流出液，剩余滤液供离子色谱测定。 6.2测定 6.2.1离子色谱条件 离子色谱条件如下： a) 色谱柱：lonPacAS11-HC阴离子交换色谱柱，250mmX4mm（内径），配有保护柱，50mmX 4mm（内径），或相当者； b) 柱温：30℃； c) 检测池温度：30℃； (P 流动相：40mmol/L氢氧化钾溶液，等度洗脱； ce) 流速1.0mL/min; ) 进样：25μL。 6.2.2 标准工作曲线的绘制 6.2.2.1# 护发样品测定用标准工作曲线的绘制 分别准确移取标准储备溶液（4.5），用pH2.5的盐酸溶液配制成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、 2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L的标准工作溶液，按照上述色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面 积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准.工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A的 图A.1。 6.2.2.2 皂类样品测定用标准工作曲线的绘制 2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L的标准工作溶液，按照.上述色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面 积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A 的图A.2。 6.2.3试样测定 按照色谱条件（6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。羟乙磷酸含量高的试样可适量 2 SN/T 43922015 稀释后进行测定。 6.3 空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行。 7 结果计算 样品中羟乙磷酸及其盐类的质量分数按式（1)计算，计算结果保留小数点后三位： CXV w ×100% ·(1) 1000×m 式中： 一样品中羟乙磷酸及其盐类的质量分数； 从标准工作曲线上查出的试样溶液中羟乙磷酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C V—试样定容体积，单位为升(L)； 一试样的质量，单位为克（g）。 m- 测定低限 本方法对羟乙磷酸的测定低限为0.025%。 9 回收率和精密度 在添加浓度0.025%~1.5%范围内，护发样品的回收率为95.4%～102.9%，相对标准偏差为1.7%~ 2.4%；在添加浓度0.025%~2.0%范围内，皂类样品的回收率为95.6%～103.2%，相对标准偏差为 1.1%~2.9%。 10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 SN/T 4392—2015 附录A （资料性附录） 羟乙磷酸的离子色谱图 1. 20 1. 00 0. 88 0. 75 0.63 0.50寸 0. 38 0. 25 0. 13 0.00 0. 20 2. 00 3. 75 5. 00 6.25 7.50 8.75 10. 00 保留时间/min 说明： 1羟乙磷酸。 图A.1护发样品测定用标准溶液的离子色谱图 4 SN/T 4392—2015 2. 00 1. 75 1. 50 1. 25 1.00 强度 0.75 0.50 0. 25 0. 00 0. 25 0. 50 1 2. 00 3. 75 5. 00 6. 25 7. 50 8.75 10. 00 保留时间/min 说明： 1—羟乙磷酸。 图A.2 皂类样品测定用标准溶液的离子色谱图 5