SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4390—2015 树脂工艺品甲醛含量的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in resin crafts- High performance liquid chromatography 2016-07-01实施 2015-12-04发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 树脂工艺品甲醛含量的测定 高效液相色谱法 SN/T4390—2015 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张0.5 字数10千字 2016年8月第一版 2016年8月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-30334 定价14.00元 SN/T 4390—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：黄宗平、林睿、赖莺、黄丽、葛秀秀、涂星朋、黄长春。 SN/T4390—2015 树脂工艺品甲醛含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了树脂工艺品中甲醛含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于树脂工艺品中甲醛含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 将样品粉碎，用水超声提取，提取液经衍生后，用液相色谱法测定，外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙睛：色谱纯。 4.2 22，4-二硝基苯肼(DNPH)。 4.3 2，4-二硝基苯肼溶液（0.3g/L）：称30mg（精确至0.1mg）2，4-二硝基苯肼（4.2）于100mL容量瓶 中，用乙睛（4.1)溶解并定容至刻度。 甲醛标准储备液（100mg/L）：国家标准物质（GBW（E)081701）。 4.5 甲醛标准使用液（5mg/L）：取5mL甲醛标准储备液（4.4)用水稀释定容至100mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器（DAD)。 5.2 混匀器。 5.3 超声波清洗器：40kHz。 5.4 高速粉碎机：粉碎粒度高于10目。 5.5 台式离心机：转速不低于4000r/min。 5.6 分析天平：感量0.1mg。 5.7 滤膜：0.45μm。 5.8 容量瓶：100mL。 5.9 具塞比色管：25mL，10mL。 5.10 具塞离心管：50mL。 1 SN/T4390—2015 5.11 移液管：5mL。 5.12 2不锈钢金属筛：孔径2mm。 6 样品制备 将样品打碎后用高速粉碎机（5.4)粉碎，用不锈钢金属筛（5.12)过筛后混匀待处理。 甲醛的提取 称取样品约1.0g（精确至0.1mg)，置于25mL具塞比色管（5.9），用水稀释至刻度。在旋涡混合器 （5.2）上混匀后，超声波萃取20min，转移至25mL具塞离心管（5.10），以离心机（5.5）离心5min。 8 甲醛的衍生 8.1样品 用移液管（5.11)准确移取5mL上层清液至10mL具塞比色管（5.9），依次加人2.0mL二硝基苯 肼溶液（4.3）、2.5mL乙（4.1），塞紧塞子，混匀。60℃水浴中加热40min，取出后用流水快速冷却至 室温。衍生液用0.45μm有机滤膜（5.7)过滤，滤液供高效液相色谱仪测定。 8.2甲醛标准溶液 分别准确吸取0.5mL、1mL、4mL、10mL甲醛标准储备液（4.5）和1mL甲醛标准储备液（4.4）置 于25mL具塞比色管（5.9）中，用水定容。按8.1步骤衍生。 9测定 9.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测 试是合适的： a) 色谱柱：Cl8柱，150mm或250mm×4.6mm（内径）×5μm，或相当者； 柱温：35℃； 流动相：乙腈：水=60：40； d) 流速：1.0mL/min； e) 检测波长：350nm； 进样量：10μL。 9.2 液相色谱测定 标准溶液系列（8.2)根据9.1仪器条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制 标准工作曲线，样品溶液以外标法定量。 同时做空白试验。 在上述色谱条件下，甲醛衍生物的液相色谱图参见附录A中图A.1。 2 SN/T43902015 10 结果计算 按式(1)计算试样中甲醛的含量X： (c-co)×V X= Xf m 式中： X 试样中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 空白溶液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 萃取样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）； m- f一稀释因子。 计算结果保留至小数点后1位。 11 测定低限 本方法对树脂工艺品甲醛含量的测定低限为1.25mg/kg。 12 精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。 SN/T 4390—2015 SN/T4390—2015 附录A （资料性附录） 甲醛衍生物液相色谱图 甲醛衍生物液相色谱图见图A.1。 0. 40 0. 35 0. 30 0. 25 n/ 0.20 0. 15 0. 10 0. 05 0. 00 2. 50 3. 00 3. 50 4. 00 4. 50 5. 00 5. 50 t/min 说明： -2，4-二硝基苯肼； 一2，4-二硝基苯。 图A.1 甲醛标准衍生物的液相色谱图 书号：155066·2-30334 SN/T4390-2015 定价： 14.00元