SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T43892015 生活用纸中乙二醛含量的测定 分光光度法 Determination of the glyoxal content in tissue products-Spectrophotometry 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4389—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国从化出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：郭仁宏、刘卓钦、张瑞、陆瑞强、黎嘉明、洗丽英、周颖红。 I SN/T4389—2015 生活用纸中乙二醛含量的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了生活用纸中乙二醛含量的分光光度检测方法。 本标准适用于生活用纸中乙二醛含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向正反面的测定 GB/T451.2纸和纸板定量的测定 GB/T462纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 用水萃取待测样品中的乙二醛。乙 二醛与2-亚基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT)在乙酸 溶液中反应生成一种黄色化合物，然后用分光光度法在405nm波长下进行测定。 CH, HO -N-N-CH- NNH CHO 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离 子水的要求。 4.12-亚肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT,CHioCIN;S)。 4.2盐酸羟胺(HONH;CI)。 4.3甲基红(C1sHisN;O2)。 4.4 亚甲基蓝（C1H1:CIN,S·2HzO)。 4.5 乙醇(CzHsOH):p=0.87g/mL。 4.6 乙酸（CHCOOH)：浓度大于96%。 4.7 乙二醛（CzH2O2）：约30%水溶液，p=1.2g/mL。 4.8 乙酸溶液（1十1)：1体积乙酸（4.6)用1体积水稀释。 SN/T4389—2015 4.9 HMBT溶液：取0.4gHMBT（4.1）于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.8)溶解并定容。有效期 一周。 4.10盐酸羟胺溶液：c(HONHCI)=1mol/L。 取69.5g盐酸羟胺（4.2)于1000mL的容量瓶中，用水溶解并定容。 4.11氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。 按照GB/T601规定的方法配制和标定。 4.12指示剂：向100mL含0.03%甲基红（4.3)的乙醇（4.5)溶液中加入15mL的0.1%亚甲基蓝（4.4) 水溶液。 5 仪器和材料 5.12 分光光度计。 5.22 分析天平：感量0.1mg。 5.3 烘箱：可在80℃下恒温。 6抽样 根据GB/T450标准要求进行抽样，样品应包装在铝箔（锡纸）内。 7样品定量和水分的测定 7.1定量的测定按照GB/T451.2进行。 7.2水分的测定按照GB/T462进行。 8制样 在制样过程中避免皮肤与试样的直接接触，将试样裁切成1cm²~2cm²大小。 称取（10士0.1)g裁切后的试样（精确至0.01g），置于500mL锥形瓶中，加人200mL水，盖上瓶 塞，然后在（23士2）℃下放置24h，偶尔晃动。 移取或过滤浸泡液，用水洗涤锥形瓶中的试样两次，将洗涤液并人浸泡液，用水定容至250mL，混 匀，在24h内进行乙二醛含量的测定（9.2）。 9 实验步骤 9.13 建立标准曲线 9.1.1称取30%的乙二醛水溶液（4.7)1g（精确至0.1mg）于250mL锥形烧瓶中，加人20mL的盐酸 羟胺溶液（4.10）和50mL水，具塞。30min后，加人3滴指示剂（4.12），并用氢氧化钠标准滴定溶液 （4.11)滴定，溶液由红紫色变为灰蓝色，保持30s不变色视为滴定终点。独立进行两次测定，取其平 均值。 空白值的测定方法与上述步骤相同，但不加人乙二醛溶液。 乙二醛的质量分数（%）按式（1)计算： 2×m×1000 2 SN/T 4389—2015 式中： 乙二醛的质量分数，以%表示； 消耗的氢氧化钠体积减去空白值，单位为毫升（mL）； a 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C mE- 乙二醛水溶液的质量，单位为克（g）。 9.1.2标准溶液I：根据9.1.1测得的乙二醛质量分数，称取100mg的乙二醛至100mL的容量瓶中， 然后定容至刻度并混匀。 9.1.3标准溶液Ⅱ：量取1mL的标准溶液I（9.1.2）至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，所配制的 乙二醛浓度为10μg/mL。 9.1.4向6个25mL的容量瓶中分别加人0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL和3.0mL的标准 溶液Ⅱ（9.1.3），其相应的乙二醛含量分别为5ug、10μg、15μg、20uμg、25μg和30μg。向容量瓶中分别 加人2.5mL的HMBT溶液（4.9），然后用乙酸溶液（4.8)定容。将定容液转移至锥形瓶中，再将锥形瓶 置于80℃烘箱中加热5min，然后在流动的自来水中冷却10min。静置15min后，以空白溶液为参 比，对标准溶液用厚度为1.0cm的比色皿在405nm波长下扫描，测量其吸光度A。 用10mL水代替标准溶液Ⅱ，按上述步骤制备空白溶液。 以吸光度A为纵坐标，乙二醛的质量（μg)为横坐标绘制直角坐标曲线，即为乙二醛质量-吸光度标 准曲线。 9.2 乙二醛含量的测定 量取制得的萃取液（8)10mL置于25mL容量瓶中，按照与9.1.4相同的步骤测量萃取液和空白溶 液。根据标准曲线和萃取液的吸光度值，计算乙二醛的含量。独立进行两次测定，取其平均值。 10 结果计算 样品中乙二醛的平均含量C。或Cm分别按式（2)和式（3)计算： V。 6 1 100 ......(2 ) V。×1 100 X1000 ..(3) 式中： 样品中可溶性乙二醛的平均含量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； 样品中可溶性乙二醛的平均含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准曲线上读取的乙二醛质量，单位为毫克（mg）； V。 萃取液的总体积（250mL），单位为毫升（mL）； V, 量取的萃取液体积（10.0mL），单位为毫升（mL）； 样品的定量，单位为克每平方米（g/m²）； 样品的质量，单位为克（g）； m f 样品的水分含量，以%表示。 结果保留两位有效数字或保留两位小数。 11 1测定低限 本方法的测定低限为0.60mg/kg。 3 SN/T4389—2015 12 2精密度 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不得超过其算术平 均值的10%。实验室间的精密度参见附录A。 13 试验报告 试验报告应包括以下内容： 本行业标准编号； a) b) 样品的种类和对样品的描述 c) 平行测定的次数； (p 样品的定量，单位为克每平方米（g/m） e) 乙二醛的含量，单位为毫克每平方分米（mgdm），包括单个值和平均值； f) 乙二醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），包括单个值和平均值； g) 对本标准的偏离； h) 检测日期。 SN/T4389—2015 附录A （资料性附录） 实验室间精密度 向10g生活用纸样品中分别添加6μg～500ug乙二醛进行加标试验。每种元素加标3个水平，每 个加标水平结果由9个独立的实验室给出，结果见表A.1。 表A.1实验室间精密度 标准差 精密度值 重复性标准差S： -00316m0.4001 S 再现性标准差SR Sk0.0656m-1.5776 5