SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4383—2015 食品接触材料 糯米纸 聚乙烯醇（PVA） 含量的测定 紫外-可见分光光度法 Food contact materials-Glutinous rice paper-Determination of PVA content- UV-spectrophotometry 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4383—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫 局、伊犁师范学院化学与生物科学学院 本标准主要起草人：刘俊、徐蝶、谢堂堂、刘思聪、李紫薇、章雅玲、张旭龙。 SN/T4383—2015 食品接触材料糯米纸聚乙烯醇（PVA） 含量的测定 紫外-可见分光光度法 1范围 本标准规定了用紫外-可见分光光度法测定糯米纸中聚乙烯醇（PVA）含量的方法。 本标准适用于糯米纸中聚乙烯醇含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 加人盐酸溶液，水浴振荡加热使耦米纸中的淀粉水解，试液中的PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿 色络合物，紫外-可见分光光度法测定溶液在波长675nm处的吸收值，用标准曲线法定量 4试剂和材料 除非另有规定，本方法仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。 4.1 阴性样品，生产糯米纸的原料淀粉，或用可溶性淀粉替代。 4.2食品级聚乙烯醇（平均聚合度为500，醇解度为88%）。 4.3 3硼酸。 4.4碘。 4.5碘化钾。 4.6盐酸（p=1.19g/mL）。 4.7盐酸溶液(1+1)。 4.8 3硼酸溶液，0.8mol/L，称取24.7g硼酸（4.3），用水溶解并定容至500mL。 4.9 9碘-碘化钾溶液，0.01mol/L。称取1.3g碘（4.4）和1.8g碘化钾（4.5），用玻璃棒碾碎充分混 合后，逐滴加入少量蒸馏水，搅拌溶解后再加水，然后移人500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容， 摇匀。 注：碘-碘化钾溶液配置时，应注意碘与碘化钾充分混合，逐滴加人少量蒸馏水，充分搅拌，水加得过快，碘不易 溶解， 4.10阴性样品基质溶液，称取1.0g（精确到0.001g）的阴性样品（4.1），按7.1进行处理得到的 溶液。 4.11聚乙烯醇储备溶液，5000mg/L。用小烧杯称取0.5000g（精确到0.0001g）聚乙烯醇样品 （4.2），加入约30mL水，置于磁力搅拌加热板，冷水搅拌10min15min，后逐步加热，沸腾30min~ SN/T4383—2015 60min，直至PVA完全溶解。洗涤磁力棒，洗涤液合并至PVA溶液中，溶液冷却至室温后移人100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。 4.12聚乙烯醇标准溶液，200mg/L，量取2.0mL的5000mg/L的PVA储备溶液（4.11），用蒸馏水定 容至50mL，摇匀。 5仪器和设备 5.1紫外分光光度仪。 5.2控温水浴振荡仪（可控温）。 5.3电子天平：感量为1mg和0.1mg。 5.4磁力搅拌加热板。 6试样制备 取代表性试样，放于称量天平附近平衡不少于20min，备用。 7分析步骤 7.1试料的称取 7.1.1称取两份约1g的风干试样作为待测样，精确到0.001g。 7.1.2称取两份约2g的风干试样，精确到0.0001g，按照GB/T462测定水分，以计算待测样的绝干 质量。 注：与空气平衡后，糯米纸的水分较高，当PVA检出时，将试样的风干质量修正为绝干质量。 7.1.3将待测试样放入100mL具塞锥形烧瓶中，加人20mL盐酸（4.4），摇动，使试样在盐酸中浸润。 放人控温水浴振荡仪（5.2），在（65土2)℃中水浴振荡1h。 7.1.4将7.1.3中试液转移至100mL容量中，水定容后用快速滤纸过滤。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3工作曲线的制备 7.3.1准确移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL的聚乙烯醇标准溶液（4.12），加人 5mL阴性样品基质溶液（4.10）、10mL硼酸溶液（4.8），准确加入4mL碘-碘化钾溶液（4.9），加水定容 至50mL，溶液对应的PVA浓度为0.00mg/L、8.00mg/L、16.00mg/L、24.00mg/L、32.00mg/L、 40.00mg/L。混勾，静置5min后，用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度。 7.3.2绘制标准工作曲线：按照7.3.1所列测试条件，对标准工作溶液进行测定，以PVA含量为纵坐 标，以对应吸光度为横坐标分别绘制标准工作曲线，得到线性方程，结果按式（1)计算： 9+=r ..(1) 式中： 标准工作曲线中PVA含量，单位为毫克每升（mg/L）； 回归曲线的斜率； A 标准工作曲线中吸光度； b- 回归曲线的截距。 2 SN/T4383—2015 7.4样品检测 准确移取5mL试液（7.1.3），加入10mL硼酸溶液（4.8），准确加人4mL碘-碘化钾溶液（4.9），加 水定容至50mL，混匀，静置5min后，用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度。 8结果计算 8.1样品绝干质量计算 8.1.1 按GB/T462测定水分，计算试样中的水分含量（X）。 8.1.2按式（2）计算绝干样品质量： m=moX(l-s) ....(2) 式中： 烘干前试样质量，单位为克（g）； 试样中水分含量； 绝干样品质量，单位为克（g）。 m- 8.2PVA含量计算 按式（3）计算试样中的PVA含量，以PVA的质量分数w计，数值以克每千克（g/kg）表示： （X-X。）×50×20 w= .......(3) m×1000 式中： 试样中PVA的含量，单位为克每千克（g/kg）； w X，-一待测溶液中PVA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； X。---空白试液中PVA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 试样的绝干质量，单位为克（g）。 结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果保留小数点后两位。 6 测定低限（LOQ） 本方法的测定低限为2.00g/kg。 10精密度 在重复性条件下，同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的 实验方法操作，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 11 试验报告 试验报告应包括下列项目： 参照本标准编号； 试样的描述； c) 测试的平均值； (P 标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。