SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4376—2015 铜及铜合金废料 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 Copperand copper alloy scraps--Determination of copper content- Titration method of sodium hyposulfite 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 43762015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司。 本标准主要起草人：李二伟、薛明、张淑霞、刘卫平、李国全、邢荣花。 SN/T4376—2015 铜及铜合金废料铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 1范围 本标准规定了铜及铜合金废料中硫代硫酸钠滴定法测定铜含量的方法。 本标准适用于GB/T13587规定的除了第类（含铜灰渣）之外的所有铜及铜合金废料中铜含量的 测定。测定范围：30.00%~99.70%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 2分析实验室用水规范和试验方法 GB/T13587铜及铜合金废料 SN/T1791.9一2006进口可用作原料的废物检验检疫规程第9部分：废有色金属 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 检验批 inspectionlot 由GB/T13587 规定的同一类别、同一组别的铜及铜合金废料为测定化学成分而划定的取样 单元。 4方法提要 试料用硝酸溶解，在酸性（pH=3～4)介质中，碘化钾与二价铜作用析出等量的碘，以淀粉为指示 剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。以消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积计算铜量。 三价铁干扰测定，用氟化物掩蔽。三价碑、锑用漠氧化消除干扰。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 5.1 氟化氢铵（固体）。 5.2氢氟酸(p=1.13g/mL）。 5.3 3冰乙酸（p=1.05g/mL）。 5.4硝酸（1+1)。 1 SN/T4376—2015 7.2测定 7.2.1将试料（7.1)置于250mL高型烧杯中，加人8mL硝酸（5.4)[分析硅、锆、钛、锡为主成分的试样 时，另加人2滴～10滴氢氟酸（5.2)；分析铬为主成分的试样时，另加人5mL～8mL硫酸（5.5），蒸发至 近干，冷却，加入20mL水加热溶解盐类]，盖上表血低温加热使其溶解，加人2mL溴饱和溶液（5.6）， 加热并蒸发至溶液体积约为1mL。稍冷，用水洗涤表皿及杯壁，冷却至室温。 7.2.2逐滴加入氨水（5.7)至氢氧化铜沉淀刚刚生成。滴加冰乙酸（5.8）至沉淀溶解并过量1mL。根 据铁量多少加人0.5g～2g氟化氢铵（5.1)使溶液变为纯蓝色。用少量水冲洗杯壁，混匀。 7.2.3加人10mL碘化钾溶液（5.9），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.13)滴定至溶液呈淡黄色，加 人5mL淀粉溶液（5.11)，继续滴定至淡蓝色，加人10mL硫氰酸钾溶液（5.10），充分摇动，继续滴定至 淡蓝色消失即为终点。 8分析结果的计算 铜量以铜的质量分数wcu计，以%表示，按式（2)计算： c·V2X63.55X10-3 WCu: X 100 ..(2) mo 式中： c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2 测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo 63.55 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后第二位。 9精密度 9.1本标准的精密度数据是在2012年由8个实验室对4个测试水平共同实验所确定的。按照 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。 表2方法精密度 % 水平范围(质量分数) 重复性限，r 再现性限，R 30.00~99.70 r=0.145+0.00123m R=0.175+0.00154m 注：m为两次测定结果的平均值。 9.2重复性限r、再现性限R按表2求得。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超 过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的 绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%为前提。 4376—2015 SN/T 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 铜及铜合金废料 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 SN/T4376—2015 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2016年8月第一版 2016年8月第一次印刷 印数1—1100 * SN/T4376-2015 书号：155066·2-30327 定价14.00元 4376—2015 SN/T 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 铜及铜合金废料 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 SN/T4376—2015 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2016年8月第一版 2016年8月第一次印刷 印数1—1100 * SN/T4376-2015 书号：155066·2-30327 定价14.00元