SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4373—2015 邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定 气相色谱法 Determination of maleicanhydride in phthalic anhydride- Gas chromatography method 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 屈壹真伪 SN/T4373—2015 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫 局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王建玲、肖晓峰、刘艇飞、程欲晓、李丹、何军、邓弘毅。 一 SN/T4373—2015 邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了邻苯二甲酸酐中马来酸酐的气相色谱测定方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 将邻苯二甲酸酐样品用乙酸酐溶解，过聚四氟乙烯针式过滤器，用气相色谱氢火焰离子化检测器测 定，以外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 4.1乙酸酐。 注：如乙酸酐存在色谱干扰物，干扰物去除方 市法参见附录 4.2马来酸酐标准品：纯度99.0 4.3马来酸酐标准储备液（0.1g/L ：称取马来酸酐标准品（4.2）10mg于100mL容量瓶中，用乙酸酐 （4.1）溶解并定容，0℃~4℃密封保存 4.4马来酸酐标准工作溶液：准确移取马来酸酐标准储备液（4.3）0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、 4.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，用乙酸酐（4.1)定容至刻度，得到马来酸酐浓度分别为5.0μg/mL、 10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液。 4.5疏水性聚四氟乙烯针式过滤器。 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 5.2 分析天平：感量0.1mg。 5.3 涡旋振荡器。 5.4 超声波发生器。 5.5 容量瓶：10mL，100mL。 5.6 注射器：2mL。 1 SN/T4373—2015 6 分析步骤 6.1 试料的处理 6.1.1 试料的溶解 称取邻苯二甲酸酐试料0.4g（精确至0.1mg）于10mL玻璃容量瓶中，用乙酸酐（4.1）定容。盖好 塞子，置于涡旋振荡器上涡旋数秒，再置于超声波发生器中超声10min使试料溶解完全，混匀后，冷却 至室温。 6.1.2试料的净化 用注射器吸取约2mL试料溶液（6.1.1），经疏水性聚四氟乙烯针式过滤器（4.5）过滤至进样瓶内， 混匀后供气相色谱测定。 6.2 2空白试验 不加试料，随同试料做空白试验 6.3测定 6.3.1气相色谱条件 气相色谱条件参见附录B。 6.3.2标准曲线的绘制 参照附录B测定条件，对马来酸酐标准工作溶液（4.4)由低浓度到高浓度依次进样测定。以马来酸 酐的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。马来酸酐标准溶液色谱 图参见附录C。 6.3.3试液的测定 参照附录B测定条件，将空白试液（6.2）和待测样试液（6.1.2）依次进样进行测定。典型测试样品的 FID气相色谱参考图参见附录D。 7 结果计算 按式（1）计算邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，以质量分数表示： (c-co)×V×10-6 w= X100 ...(1) m 式中： 待测邻苯二甲酸酐中马来酸酐的质量分数，%； 从标准曲线得到的试料溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 从标准曲线得到的空白溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果以平行测定值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。 2 SN/T4373—2015 8 精密度 由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。 表1 方法精密度 % 水平范围（质量分数） 重复性限r 再现性限R 0.028 8 0.002 6 0.004 7 0.0543 0.0043 0.0080 0.0748 0.003 7 0.0101 3 SN/T4373—2015 附录A （资料性附录） 乙酸酐色谱干扰物去除方法 A.1方法提要 乙酸酐中添加适量无水硫酸钠，减压重蒸去除乙酸酐中的色谱干扰物。 A.2 2试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 A.2.1乙酸酐。 A.2.2无水硫酸钠。 甲醇。 A.2.3 A.3 仪器 A.3.1 旋转蒸发仪：配有减压装置 A.3.2 蒸馏瓶（鸡心瓶或蒸馏烧瓶）。 A.4 纯化步骤 A.4.1 旋转蒸发仪的快速清洗 将蒸馅瓶（鸡心瓶或蒸馏烧瓶）装人 约半瓶甲醇（A.2.3），连接在旋转蒸发仪上，在90℃，140r/min 转速，连续抽真空条件下，将蒸馏瓶中的甲醇快速蒸至近干，停止旋蒸，将旋转蒸发仪收集瓶中的甲醇尚 洗收集瓶内壁后，将甲醇废液倒人废液桶（如旋转蒸发仪内壁较脏，可再重复上述操作1次～3次，以充 分清洗旋转蒸发仪内壁），最后将收集瓶倒扣在滤纸上2min~3min，吸干甲醇后，将收集瓶装上待用。 A.4.2乙酸酐重蒸 在通风柜中，将蒸馏瓶（鸡心瓶或蒸馏烧瓶）装入约半瓶乙酸酐（A.2.1）和20g～30g无水硫酸钠 （A.2.2），连接在旋转蒸发仪上，在水浴温度为90℃，旋转速度为140r/min，压力为20000Pa8000Pa条 件下旋蒸（压力应逐步降低，防止压力下降过快而导致乙酸酐爆沸冲出），蒸馏出80%左右的乙酸酐（蒸 馏速度以1mL/min～6mL/min为宜），停止旋蒸。将收集瓶中的乙酸酐倒人沾净的玻璃试剂瓶中，盖 上内塞和外盖备用。将蒸馏瓶剩余的乙酸酐和无水硫酸钠残余物倒人废液桶中，再重复A.4的整个过 程，直至蒸出的乙酸酐够用为止。 SN/T4373—2015 附录B （资料性附录） 气相色谱条件 气相色谱工作条件： 色谱柱：DB-1701，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； b) 柱温：100℃保持3min；10℃/min至180℃；30℃/min至240℃，保持3min； c) 进样口温度：250℃； d) FID检测器温度：260℃ e) 载气流速：1.6mL/min； f) 分流模式：不分流； 进样量：1μL。 g) 注：上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳效果。 S