SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T43642015 进出口铜精矿中汞含量的测定 原子荧光光谱法 Determinationofmercury inexport-import copper concentrates- Atomicfluorescencespectrometry 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4364—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫 局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵振纲、于庆龙、邢涛、程薇、吕晓华。 I SN/T43642015 进出口铜精矿中汞含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定进出口铜精矿中汞元素含量的方法。 本标准适用于进出口铜精矿中 001%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性和再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线移液管 GB/T14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 JJG939 非色散原子荧光光度计国 家计量检定规程 3方法提要 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解名 器中消解铜精矿 样品。 按溶液中汞浓度稀释试液。以硼氢化钾为 还原剂将试液中的汞还原成原 子态汞 氟气带 （石英原子化器中，在汞空心阴极灯的发射光激发下 产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 硼氢化钾：优级纯。 4.2 氢氧化钾：优级纯。 4.3 盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。 4.4 硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。 4.5 盐酸溶液（2十98）：2体积盐酸与98体积去离子水混匀。 4.6 硝酸溶液（1十9）：1体积硝酸与10体积去离子水混匀。 4.7 王水：由盐酸（4.3）和硝酸（4.4)按3：1体积比混合制得，现用现配。 4.8 硼氢化钾与氢氧化钾混合溶液（7g/L）：准确称取7g硼氢化钾（4.1)溶于含5g氢氧化钾（4.2）的 1000mL水溶液中，现用现配 4.9 汞标准储备溶液：1000ug/mL，市售标准物质。 1 SN/T4364—2015 4.10 汞标准工作溶液（1μg/mL）：将汞标准储备溶液（4.9）逐级稀释至0.1μg/mL。 氩气（纯度≥99.99%）。 仪器和设备 5.1 氢化物发生原子荧光光谱仪，配有汞空气阴极灯，其工作条件参见附录A表A.1。氢化物发生原 0.999以上。 5.2 微波消解器，其工作条件参见附录B表B.1。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 分析天平：感量0.1g。 5.5 单标线容量瓶，容量100mL，A级，符合GB/T12806的规定。 5.6 单标线移液管，A级，符合GB/T12808的规定。 5.7 聚四氟乙烯密封消解罐：100mL。 5.8 100μm标准筛。 注：所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸溶液（4.6）浸泡12h以上，用水冲洗、晾干，备用。 9 样品制备 按照GB/T14263的规定取样和制样。样品粒度应小于100μm。 将试样在105℃土5℃温度下干燥1h后，置于干燥器中，冷却至室温进行检测。 7分析步骤 7.1 试样的处理 称取0.2g试料，精确至0.1mg。将试料置于聚四氟乙烯消解罐（5.7)中，用少量水冲洗罐壁，加人 10mL王水（4.7），旋紧盖子，置微波消解器（5.2）中，按照设置的程序消解试料。将消解所得溶液转移 至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取10mL样品溶液于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸 （4.3），用水稀释至刻度，摇匀。 7.2 空白试验 随同试样做空白试验。 7.3 标准工作曲线溶液的配制 8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。 7.4 标准工作曲线的绘制 调整仪器工作条件使仪器至最佳状态，依次将汞标准溶液（7.3）导人氢化物发生系统，分别测定汞 元素的信号强度，以汞的浓度为横坐标，信号强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.5测定 依次将空白溶液（7.1)和试样溶液（7.1)分别导人氢化物发生系统，以盐酸溶液（4.5)作为载流，以硼 2 SN/T4364—2015 氢化钾及氢氧化钾混合溶液（4.8）为还原剂进行测定。每个试样同时测定2次，取其平均值。若测定结 果超出标准曲线的线性范围，应将试样溶液进行逐级稀释后再测定。 结果计算 按式（1）计算汞含量，以质量分数表示： (Ci-Co)XRXV W- X10-3 m 式中： W 试样中汞含量，%； 从标准曲线上查得试样溶液中汞浓度，单位为微克每升（ug/L）； C1 从标准曲线上查得空白溶液中汞浓度，单位为微克每升（μg/L）； Co V 样品溶液体积，单位为毫升（mL）； R 样品溶液稀释倍数； 试样质量，单位为克（g）。 u 结果保留至小数点后两位，所得数据修约遵守GB/T8170数值修约规则。 6 精密度 本标准的精密度数据由8个实验室对3个汞元素水平的铜精矿试样进行协同试验，每个实验室对 每个水平的样品独立测定X次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见 表1。 表1 精密度 元素 水平/(μg/g) 重复性限r 再现性限R 0.5~2.0 r=0.07X0.2069 R=0.118X0.237.9 Hg 注：X为两次测定结果的平均值。 3 SN/T4364—2015 附录 A （资料性附录） 原子荧光光谱仪工作条件 原子荧光光谱仪工作条件见表A.1。 表 A.1 典型原子荧光光谱仪工作条件 元素 Hg 负高压/V 360 灯高/mm 8 灯电流/mA 15 载气/（mL/min） 400 屏蔽气（mL/min） 800 读数时间/s 14 延迟时间/% 0.5 测定方式 标准曲线法 读数方法 峰面积 S SN/T4364—2015 附录B （资料性附录） 微波消解仪工作条件 微波消解仪工作条件见表B.1。 表B.1 微波消解仪工作条件 温度/℃ 压力/Pa 时间/min 180 200 40 S