SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T43632015 高频 铜精矿中硫含量的测定 燃烧红外吸收法 Determination of sulfur content in copper concentrate-High frequency combustion with infrared absorption method 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 铜精矿中硫含量的测定 高频 燃烧红外吸收法 SN/T 4363—2015 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张 0.5 字数10千字 2016年6月第一版 2016年6月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-30294 定价14.00元 SN/T 4363—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘子健、万双、蒋家玲、李先和、姜世明、李明哲、顾兆杰、陈小清、宁国栋、 郭飞飞。 SN/T4363—2015 铜精矿中硫含量的测定 高频 燃烧红外吸收法 1范围 本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫含量的方法。 本标准适用于铜精矿中硫含量的测定，其测定范围为：1.00%～40.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 3原理 试样在助熔剂和氧气流下，于高频感应炉中加热燃烧，生成的二氧化硫载人红外线检测器。根据被 测气体吸收特定波长的红外线光能变化测出硫的含量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 高氯酸镁：无水。 4.2 烧碱石棉：粒状。 4.3 钨粒：S含量≤0.0005%，粒度为0.4mm~1.0mm。 4.4 锡粒：S含量≤0.0005%，粒度0.4mm~1.2mm。 4.5 五氧化二钒：硫含量小于0.0005%。 4.6 硫酸钾：含量大于99.9%，在105℃干燥2h，干燥器中冷却。 4.7 氧气：纯度>99.95%。 4.8 动气气源：氮气或压缩空气，氮气纯度≥99.5%。 4.9 锡管：容量0.3mL，直径5mm，长17mm。 4.10 纤维棉。 4.11 铜精矿有证标准物质。 4.12 陶瓷埚：具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。使用前 在不低于1300℃的马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在干燥器中。 5设备 5.1红外碳硫分析仪 5.1.1 洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2）。 SN/T4363—2015 5.1.2 干燥管：内装高氯酸镁（4.1）。 5.2 气源 5.2.1 载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2 动力气源系统：包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4电子天平 感量0.0001g。 5.5马弗炉 最高使用温度不低于1400℃。 6试样制备 按照GB/T14263进行取样和制样。试样粒度不大于0.082mm。在105℃士5℃下干燥试样至恒 量，置于干燥器中冷却至室温备用 7分析步骤 警告：在分析过程中，应及时将燃烧试样时产生的气体排出实验室外。 7.1试料 称取0.040g试样，精确至0.000/1 g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2仪器准备 7.2.1 测量试样前，检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，确定最佳的分析条件。 7.2.2 做空白试验，按7.4不加试料进行3次试验，取其平均值作为空白校正。 7.3硫标准工作曲线的制定 7.3.1 硫标准系列的配制 按表1准确称取硫酸钾（4.6），加人铺有0.3g五氧化二钒（4.5)埚内，放人1只锡管（4.9)或加人 0.2g锡粒（4.4），再覆盖0.15g五氧化二钒（4.5)和1.4g钨粒（4.3)作为硫的标准系列。 SN/T4363—2015 表 1 硫标准系列 编号 硫酸钾质量/g 硫含量/mg 样品中硫含量（质量分数）/% SSo 0.000 0 0. 0 0. 00 SS1 0.0109 2. 0 5. 00 SS2 0.0218 4. 0 10. 00 SS3 0.032 6 6. 0 15. 00 SS4 0.0435 8. 0 20.00 SS5 0. 054 4 10.0 25. 00 SS6 0.065 3 12. 0 30. 00 SS7 0.076 1 14. 0 35. 00 SS8 0.087 0 16. 0 40.00 7.3.2 工作曲线的绘制 按照试样的测定方法将表1中的标准系列进行测定，计算机自动生成工作曲线，检查相关系数是否 满足要求。 7.3.3 校准 根据待测试样的硫含量，选择2个铜精矿有证标准物质依次测定，测量结果在允许误差范围内确 认工作曲线有效，否则，应重新绘制工作曲线。 7.4测定 将试料（7.1)置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒（4.5)的埚内，放入1只锡管或加入0.2g锡粒（4.4），再 覆盖0.15g五氧化二钒（4.5）和1.4g钨粒（4.3）。按照仪器设置的工作条件进行测定。 7.5 分析结果的计算 由计算机自动给出硫的质量分数（%），保留到小数点后两位。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测定结果的 绝对差值不超过重复性限（r），重复性限（r）按表2中数据采用线性内插法或外延法求得， 表2 重复性限 硫的质量分数/% 6. 37 14.12 22.89 38. 49 重复性限（r)/% 0. 10 0.12 0. 15 0.18