SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4360-2015 纺织品 重金属（铅、镉、汞、镍）筛选方法 能量色散X荧光光谱法 Textile--Screeningof heavy metals(Pb,Cd,Hg,Ni)- Energy dispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 纺织品 重金属（铅、镐、汞、镍）筛选方法 能量色散X荧光光谱法 SN/T4360-2015 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2017年1月第一版 2017年1月第一次印刷 印数1—1100 书号：155066·2-30846 定价14.00元 SN/T 4360—2015 前言 本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江理工大学。 本标准的主要起草人：吴俭俭、赵珊红、孙国君、陈海相、刘婷、谢维斌、阮毅、李艳 SN/T4360--2015 纺织品重金属（铅、镉、汞、镍）筛选方法 能量色散X荧光光谱法 警示 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了纺织品重金属（铅、镉、汞、镍）测试方法-能量色散X荧光光谱法（即ED-XRF 法）。 本标准适用于纺织品重金属（铅、镉、汞、镍）定量筛选。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7568.4纺织品色牢度试验聚酯标准贴衬织物规格 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T10629纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备 3原理 试样在设定条件下，用能量型X射线荧光光谱仪测定试样中重金属（铅、镉、汞、镍）的释放能量，对 照相应元素的标准工作曲线，计算样品中重金属的含量。 4试剂和材料 4.1试剂 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯， 4.1.1 硝酸铅。 4.1.2 四水合硝酸镉。 4.1.3 硝酸。 4.1.4 六水合硝酸镍。 4.1.5 无水四硼酸。 4.2 材料 4.2.1 聚酯纤维标准贴衬织物，符合GB/T7568.4的要求。 4.2.2 铅（Pb)元素标准贮备物（10000mg/kg），称取0.016g硝酸铅（4.1.1）置于陶瓷碾钵中，加人 0.984g无水四硼酸锂，迅速充分碾磨均匀。 4.2.3 镉（Cd)元素标准贮备物（10000mg/kg）。 1 SN/T43602015 4.2.4汞（Hg）元素标准贮备物（10000mg/kg），称取0.016g硝酸汞（4.1.3）置于陶瓷碾钵中，加人 0.974g无水四硼酸锂，迅速充分碾磨均匀。 注：硝酸汞有剧毒，储存及配制时应注意防护。 4.2.5镍（Ni)元素标准贮备物（10000mg/kg），称取0.050g六水合硝酸镍（4.1.4)置于陶瓷碾钵中，加 人0.960g无水四硼酸锂，迅速充分碾磨均匀。 5仪器及设备 5.1X荧光光谱分析仪(EDX型)。 5.2电子分析天平（感量为0.1mg）。 5.3剪刀。 5.4压片机：压力不小于20t，模具直径10mm~20mm。 5.5陶瓷碾钵。 6试验程序 6.1 系列标准物制备 称取一定量聚酯纤维标准贴衬织物，充分剪碎至约2mm，加人10000mg/kg标准贮备物，用陶瓷 碾钵碾磨均匀后压片，制成浓度范围为50mg/kg~1000mg/kg的标准物（至少5个浓度）。 6.2标准工作曲线制备 根据仪器设备和所测重金属选择合适的测定条件和能量范闺，输人标准品信息，依次将系列标准物 放人仪器测试，制备重金属标准工作曲线，以重金属含量为X轴、重金属测试强度为Y轴。 注：部分X-荧光光谱仪的测试条件参见附录A。 6.3测试 试样应能具有代表性，符合GB/T10629的规定。一般试样无需裁剪取样及预处理，保持样品表面 无杂质，直接测定。将试样放置于仪器测试口，测试条件和能量范围与标准物相同，随机取两点测试，对 照标准曲线读取试样中重金属浓度。如果发现试样存在不均匀性，则应增加测试点。 7结果计算 试样中重金属含量，可按式(1)计算： ...(1) 式中： X；试样中重金属元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 重金属元素标准工作曲线的斜率，单位为毫克每千克或个每秒每微安[（mg/kg)/（cps/μA)]； I: 重金属元素测试强度，单位为个每秒每微安（cps/μA）； 重金属元素标准工作曲线的截距，单位为毫克每千克（mg/kg）。 b 取测试结果的算术平均值作为试验结果，数值按照GB/T8170修约至个位。 2 SN/T4360—2015 8 测定低限、精密度 8.1 测定低限 本方法的测定低限见表1。 表1纺织品重金属元素测定低限 元 素 测定低限/（mg/kg） 铅(Pb) 50 镉(Cd) 50 汞(Hg) 50 镍(Ni) 50 注：不同仪器的测定低限会有差异，本方法测定低限仅供参考。 8.2 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以 大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 9 定量筛选评价 9.1 当测试结果低于表1所列出的测定低限时，试验结果以<50mg/kg表示。 9.2 当测试结果高于或等于表1所列出的测定低限时，根据限量要求可选用其他合适方法验证确认。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a) 试样来源及描述； b) 采用的仪器及方法； c) 试验结果； d) 任何偏离本标准的细节； e) 试验日期。