SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4357—2015 进出口纺织品 纤维定性分析 陶瓷、 玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维 Method for identification of fiber content for import and export textiles- Ceramic, basalt, polyphenylene sulfide and poly (ether-ether-Ketone) fiber 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 创路层查真伤 SN/T 4357—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出入境检验检疫局、中华人民共和国绍兴出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：来燕芳、朱洪敏、俞春华、蔡加阳。 I SN/T 4357—2015 进出口纺织品纤维定性分析陶瓷、 玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维 1范围 本标准规定了燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、红外光谱法、热分析法、密度法等六种用于 陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维定性鉴别的试验方法。 本标准适用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维的定性鉴别。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T2910.6一2009纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或 莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法） FZ/T01057.2纺织纤维鉴别试验方法第2部分：燃烧法 FZ/T01057.3纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 陶瓷纤维 ceramicfiber 以金属氧化物、碳化物、氮化物以及硅酸铝、钛酸钾等为原料纺制的无机高性能纤维 3.2 玄武岩纤维basaltfiber 由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩熔融后高速拉制而成的连 续纤维。 3.3 聚苯硫醚纤维 polyphenylenesulfide 由苯硫基线性大分子构成的纤维 化学结构单元： 1 SN/T 4357—2015 3.4 聚醚醚酮纤维poly（ether-ether-ketone) 分子主链含亚苯基醚醚酮链节的热塑性纤维。 化学结构单元： 0 4原理 4.1根据陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维不同的物理、化学性能，采用不同的分析 方法对样品进行测试，再将试验结果与规范性附录进行对照，鉴别四种纤维。 4.2红外光谱法是从光源发出的红外光经过拆射率大的晶体再投射到折射率小的被测试样表面上，穿 透到试样表面内一定深度后再返回表面，如果在人射辐射的频率范围内有试样的吸收区，则部分入射辐 射被吸收，在反射辐射中有相应频率的部分形成吸收带.产生衰减全反射谱，从而获得试样表层化学成 分的结构信息。不同物质有不同的衰减全反射谱，纤维鉴别就是利用这种原理，将未知纤维与已知纤维 的衰减全反射谱进行比较来区别纤维的类别。 4.3差热分析法是根据升温（或降温）过程中纤维吸热或放热情况来判断纤维结构及其热性能，差示扫 描量热分析法（DSC)是在等速升温（或降温）的条件下，测定为了维持纤维与参比物温度一致而必须给 试样增加或减少的热量，纤维放热的速度就是补偿给纤维和参比物的热功率之差，以纤维吸热（或放热） 的速度，对系统温度T作图，得到DSC曲线，从而确定纤维的熔点温度。 4.4热重分析法是在等速升温的条件下测定纤维质量随温度变化的情况，得到热失重曲线，从而确定 起始热分解温度。 5试剂 所用试剂均为化学纯或分析纯，试验用水符合GB/T6682的三级水。 6样品的预处理 按FZ/T01057.1一2007中6.2规定的方法进行预处理，一般对染色纤维中的染料，可视为纤维的 一部分，不必去除。如果试样上的染料对鉴别有干扰，可采取任何去除染料的方法脱色，但不得损伤纤 维或使纤维的性质有任何改变，然后将纤维晾干，以备试验。 7试验 7.1燃烧试验法 7.1.1试验仪器及工具 天平、酒精灯、镊子、放大镜、剪刀等。 7.1.2试剂 乙醇。 2 SN/T4357—2015 7.1.3试验方法 从样品上取试样少许，用镊子夹住，缓慢靠近火焰，观察纤维对热的反应（如：熔融、收缩）情况并作 记录。将试样移人火焰中，使其充分燃烧，观察纤维在火焰中的燃烧情况并作记录。将试样撤离火焰， 观察纤维离火后的燃烧状态并作记录。当试样火焰熄灭时，嘎闻其气味并作记录。待试样冷却后观察 残留物的状态，用手轻捻残留物并作记录。 7.1.4鉴别 对照附录A鉴别。 7.2显微镜观察法 7.2.1试验仪器及工具 哈氏切片器或其他精密纤维切片仪、刀片、镊子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜、扫描电 镜等。 7.2.2试剂 液体石蜡、无水乙醇、乙醚、火棉胶、甘油等 7.2.3试验方法 7.2.3.1纵面观察 将试样扯成细束后排齐，取适当长度的试样，置于载玻片上，加上一滴透明介质（注意不要带入气 泡），盖上盖玻片，放在100～500倍先物显微镜的载物台上观察其形态或另制样品扫描喷金后，用扫描 电镜观察，并记录试样纵面特征。 7.2.3.2横截面观察 将用哈氏切片器或其他精密纤维切片仪制备好的试样横截面，置于载玻片上，加上一滴透明介质 （注意不要带入气泡），盖上盖玻片，放在放大倍数100～500倍的生物显微镜的载物台上观察其形态，或 扫描喷金后，用扫描电镜观察，并记录试样横截面特征。 7.2.4鉴别 对照附录B鉴别。 7.3 3化学溶解法 7.3.1试验仪器及工具 温度计、电热恒温水浴锅、封闭电炉、分析天平、玻璃抽气滤瓶、烧杯、镊子、玻棒、等。 7.3.2试剂 浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、甲酸、氢氧化钠、氯化锌、次氯酸钠、冰乙酸、N，N-二甲基甲酰胺、苯胺、氢 氟酸、氢氧化铜、氢氧化铵（浓氨水）、苯酚、二甲亚矾、乙腈、丙酮、环已酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、硝基苯、 四氯化碳、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、硫氰酸钾。 3