SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4353—2015 纺织品 禁用偶氮染料的快速筛选 方法显色法 Textiles-Rapid screening method of the banned azo colourantsColorationmethod 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4353—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、张清智、高永刚、孙立、李引。 SN/T4353—2015 纺织品 禁用偶氮染料的快速筛选 方法显色法 1范围 本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺（参见附录A）的禁用偶氮染料的快速筛选方法。 本标准适用于经印染加工的除聚酯纤维以外的纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，还原液依次经叔丁基甲醚和盐酸液-液萃取、脱色，利用芳 香胺重氮化-偶合显色反应原理，选择以邻甲氧基苯酚为显色剂，根据加入显色剂后溶液的显色情况，判 断禁用偶氮染料检出（显色）或未检出（不显色）。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符号GB/T6682规定的三级水。 4.1 叔丁基甲醚。 4.2 柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定 容至1000mL。 4.3连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL，现用现配。 4.4 盐酸溶液：0.5mol/L。 4.5 亚硝酸钠溶液：50g/L。 4.6 氨基磺酸铵溶液：25g/L。 4.7 邻甲氧基苯酚溶液：取2mL邻甲氧基苯酚加入20mL乙醇溶解后，加水定容至100mL。 4.8 氢氧化钠溶液：3.0mol/L。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：感量0.1mg。 5.2 反应瓶：管状，具密闭塞，约40mL，由硬质玻璃制成。 5.3 恒温水浴：能控制温度（70士2）℃。 5.4 超声波发生器。 1 SN/T4353—2015 6分析步骤 6.1 样品制备 取有代表性样品.将其剪碎至5mm×5mm以下.混匀待测。 6.2样品还原 准确称取1.0g（精确至0.01g）剪碎的样品于反应瓶（5.2）中.加入16mL柠橡酸盐缓冲溶液 （1.2）和3.0mL连二亚硫酸钠溶液（4.3）.将反应瓶密闭.用力振摇.使所有试样浸于液体中.置于（70士 2）℃水浴中保温30min后，取出于2min内冷却到室温 6.3萃取与脱色 转入装有10mL叔丁基甲醚（1.1）的反应瓶中.用力振摇·静置分层.取上层溶液于装有5mL盐酸溶液 （1.4）的反应瓶中.用力振摇·静置分层.收集下层提取液 6.4显色 在收集的提取液中滴加0.05mL亚硝酸钠溶液（4.5）.摇匀后放置10min，再滴加0.5mL氨基磺酸 （4.8）.摇匀.显色。 7 结果判定 7.1 根据提取液的显色情况按照如下原则进行结果判定： a) 阴性：提取液不显色。 b）阳性：提取液显色。24种致癌芳香胺及苯胺显色结果参见附录A表A.1。 7.2凡是结果呈现阳性的样品.样品中可能含有禁用偶氮染料·需要利用气相色谱-质谱法或其他合适 的方法进行准确的定性和定量检测。 7.3 凡是结果呈现阴性的样品.样品中不含禁用偶氮染料。 8检测限 本方法的检测低限为：15mg/kg。 9试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a) 使用的标准； b）样品来源及描述： c) 测试结果：； d) 任何偏离本标准的细节： e) 试验日期。 2 SN/T4353—2015 附录A （资料性附录） 24种致癌芳香胺及苯胺显色结果 表 A.1 24种致癌芳香胺及苯胺显色结果 序号 芳香胺名称 CAS编号 显色结果 1 92-67-1 4-氨基联苯（4-Aminobiphenyl) 黄色 2 92-87-5 橙红色 联苯胺（Benzidine） 3 4-氯邻甲苯胺（4-Chloro-o-toluidine） 95-69-2 黄色 4 2-萘胺（2-Naphthylamine) 91-59-8 黄色 5 邻氨基偶氮甲苯（o-Aminoazotoluene） 97-56-3 一 6 5-硝基-邻甲苯胺（2-Amino-4-nitrotoluene） 8-SS-66 7 106-47-8 黄色 对氧苯胺（p-Chloroaniline） 8 2,4-二氨基苯甲醚（2，4-Diaminoanisole） 615-05-4 橙红色 9 4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Diaminobiphenylmethane) 101-77-9 黄色 10 3，3'-二氯联苯胺（3，3'-Dichlorobenzidine） 91-94-1 红色 11 3，3'-二甲氧基联苯胺（3.3'-Dimethoxybenzidine） 119-90-4 红色 12 3.3'-二甲基联苯胺（3，3'-Dimethylbenzidine） 119-93-7 红色 3,3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷（3,3'-Dimethyl-4,4'-diami- 13 838-88-0 黄色 nobiphenylmethane) 14 120-71-8 黄色 2-甲氧基-5-甲基苯胺（p-Cresidine） 15 4.4-亚甲基-双-(2-氯苯胺）（4,4'-Methylene-bis-(2-Chloroaniline) 101-14-4 橙红色 16 4，4'-二氨基二苯醚（4，4'-Oxydianiline） 101-80-4 黄色 17 4，4-二氨基二苯硫醚（4，4'-Thiodianiline） 139-65-1 橙红色 18 邻甲苯胺（o-Toluidine） 95-53-4 黄色 19 2,4-二氨基甲苯（2，4-toluylendiamine） 95-80-7 黄色 20 2,4,5-三甲基苯胺（2，4,5-Trimethylaniline） 137-17-7 黄色 21 邻氨基苯甲醛（o-Anisidine) 90-04-0 黄色 22 4-氨基偶氮苯（4-aminoazobenzene） 60-09-3 一 23 2.4-二甲基苯胺（2.4-Xylidine) 95-68-1 黄色 24 87-62-7 黄色 2.6-二甲基苯胺（2,6-Xylidine) 25 苯胺（Aniline) 62-53-3 黄色 注：经本方法检测，邻氨基偶氮甲苯（CAS编号97-56-3)分解为邻甲苯胺；5-硝基-邻甲苯胺（CAS编号99-55-8)分 解为2.4-二氨基甲苯；4-氨基偶氮苯分解为苯胺和/或1，4-苯二胺。