SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4347—2015 进出口化妆品中氯乙酰胺的 测定 气相色谱法 Determination of 2-chloroacetamide in cosmetic products for import and export-Gas chromatography method 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 宝家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标 准 进出口化妆品中氯乙酰胺的 测定气相色谱法 SN/T 43472015 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880X×12301/16 印张0.5 字数10千字 2016年12月第一版 2016年12月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-30879 定价14.00元 SN/T 4347—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴莉莉、韩超、谈金辉、张萌萌、邵宏宏、虞燕萍、王轶星、朱胜超。 I SN/T4347—2015 进出口化妆品中氯乙酰胺的 测定气相色谱法 1范围 本标准规定了进出口化妆品中氯乙酰胺的气相色谱测定方法。 本标准适用于液体类、膏霜乳液类、固体类化妆品中氯乙酰胺的定量测定。 2方法提要 试样中氯乙酰胺经乙醇超声提取，净化离心过滤后通过INNOWax色谱柱进行分离，采用氢火焰 离子化检测器进行检测，外标法定量。 3试剂和材料 3.1无水乙醇：色谱纯。 3.2氯乙酰胺标准品：2-Chloroacetamide，C.H,CINO，CAS号79-07-2，纯度≥99.5%。 3.3氯乙酰胺标准储备溶液：准确称取适量的氯乙酰胺标准物质（3.2），用无水乙醇（3.1)配制成浓度为 10mg/mL的标准储备溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。 3.4氯乙酰胺标准中间溶液：准确吸取适量的氯乙酰胺标准储备溶液（3.3），用无水乙醇（3.1）配制成浓 度为1000μg/mL的标准中间溶液。0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。 3.5氯乙酰胺标准工作溶液：根据需要使用前吸取适量的氯乙酰胺标准中间溶液（3.4），用无水乙醇 （3.1)配制成适当浓度的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，临用现配。 3.6 6微孔过滤膜：有机系，0.45μm。 4 仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。 4.2分析天平：感量0.001g。 4.3 涡旋混合器。 4.4 超声波提取器：带有温度控制，温度偏差士2℃。 4.5 冷冻离心机：转速8000r/min以上，温控范围一10℃到40℃。 5 试液的制备 5.1 试样前处理 5.1.1液体类化妆品 称取混匀试样1g（精确至0.001g）于25mL具塞比色管（具10mL刻度）中，加人无水乙醇（3.1)至 10mL，涡旋混匀1min使试样充分混匀，在30℃下超声提取30min，每隔5min取出振摇以分散样 1 SN/T 43472015 (c; -cCo)×V×K .....................(1) m×10000 式中： 试样中氯乙酰胺的含量，%； -试样中氯乙酰胺的峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； C ; 空白试样中氯乙酰胺的峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 一试样定容体积，单位为毫升（mL）； K-稀释倍数; 试样质量，单位为克（g）。 m- 平行测定两次，计算结果以平行测定值的算术平均值表示，平均值保留两位有效数字。 定量限和回收率 8.1 定量限 本标准中氯乙酰胺的定量限为0.05%。 8.2 添加浓度和回收率 本方法添加浓度及回收率的实验数据参见表1。 表1氯乙酰胺在不同基质中回收率范围（n=7) 基质 添加水平/% 回收率范围/% 0.05 92.0~96.8 液体类 0.3 96.7~99.3 0.6 95.2~98.5 0.05 93.2~101.2 膏霜乳液类 0.3 95.7~100.0 0.6 95.7~99.8 0.05 94.6~97.6 固体类 0.3 95.3~98.7 0.6 95.0~99.2