ICS 83.080.01 SN Y 20 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4156—2015 进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的 检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of divinyl benzene in the imported and exported polystyrene poke---Gaschromatography-mass spectrometry 20.15-09-01实施 2015-02-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4156—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：周韵、马明、程欲晓、周宇艳。 SN/T41562015 进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的 检测方法 气相色谱-质谱法 警告一一使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施。 1范围 本标准规定了食品包装用聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的气相色谱-质谱（GC-MS)测定方法。 本标准适用于聚苯乙烯中二乙烯基苯总量的测定。 本标准检出限为0.2mg/kg。 2方法提要 聚物分离，再取上层清液进行气相色谱质谱法（GC-MS)分析，以内标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。 3.1二氯甲烷。 3.2甲醇。 3.3 二乙烯基苯：纯度≥80%。 3.4 正十六烷：纯度≥98.5%。 3.5 烷（3.1)配制成10.0mg/L标准储备液。 3.6正十六烷标准储备液：准确称取适量的正十六烷标准物质（3.4)（精确至0.1mg），用二氯甲烷 (3.1)配制成10.0mg/L内标储备液。 3.7二乙烯基苯标准溶液：使用时将二乙烯基苯标准储备液稀释至所需浓度。 3.8 正十六烷标准溶液：使用时将正十六烷标准储备液稀释至所需浓度。 4仪器和设备 4.1分析天平：感量0.1mg。 4.2剪刀及切割刀。 4.3移液器。 4.4玻璃容量瓶。 5铝箔。 4.5 1）由于物质合成工艺，无法获得纯二乙烯基苯，故该物质为二乙烯基苯和乙基乙烯基苯混合物，为德国MERCK 公司产品。根据法规，欧盟对二乙烯基苯限量规定实际上是二乙烯基苯与乙基乙烯基苯总含量。 1 SN/T4156—2015 4.6 5有机过滤膜：0.45um。 4.7 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。 5分析步骤 5.1试样破碎 取一定数量样品，使用切割刀及剪刀（4.2)将样品剪碎至0.5cm×0.5cm以下，混匀。 5.2试样溶解及沉淀 称取约1.0g经剪碎的试样（精确至0.1mg），置于25ml容量瓶中，慢慢加人10mL二氯甲烷 （3.1），同时使用玻棒轻轻搅拌，至完全溶解。然后，加入内标物正十六烷标准溶液（3.8)1.0mL，搅拌至 均匀。然后，慢慢滴加10mL甲醇（3.2)，同时使用玻棒轻轻揽拌使高聚物完全沉淀。继续滴加加醇至 刻度，静置20min使高聚物充分沉淀后，取上清液用0.45μm有机过滤膜（4.6）过滤，上机待测。如溶 液中待测物浓度过高，则需适当稀释后再进样。 5.3空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行空白试验。 5.4标准溶液的配制 根据样品中二乙烯基苯的实际浓度配置二乙烯基苯标准溶液（3.7），并相应添加内标物正十六烷标 准溶液（3.8)1.0mL。 5.5测定 5.5.1 气相色谱条件 设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证 明对测试是可行的；由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下 列操作条件已被证明对测试是合适的： a） 色谱柱：HP-INNOWAX60mX0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； 色谱柱升温程序：始温80℃，保持2min，以10℃/min速率升温至160℃，保持10min，再以 30℃/min速率升温至200℃，保持5min； c) 进样口温度：250℃； d) 载气：氨气，纯度≥99.999%，1.0mL/min； e) 进样方式：分流进样，分流比2：1； f) 进样量：1.0μL 5.5.2 质谱条件 质谱条件为： a) 离子源温度：230℃； b） 四极杆温度：150℃； c) 电离方式：EI; d) 质量扫描范围：40amu~400amu； e) 色谱-质谱接口温度：280℃； 2 SN/T4156—2015 f) 溶剂延迟时间：5.0min； g) 检测模式：选择离子模式(SIM)。 5.5.3定性及定量测定 按上述分析条件（5.5.1)对标准溶液及待测液进行分析。进行试样测定时，如果样液和标准工作溶 液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质谱图中，各定性离 子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度一致，则可判定为样品中存在 待测物。参见附录A中的定量离子用内标法进行定量，典型气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附 录B。 6 结果计算 6.1 按式（1)计算校正因子： A;Xm F: : (1 ) A,Xm; 式中： F, 二乙烯基苯对内标物的校正因子； A; 内标峰面积； ms 标准品质量，单位为毫克（mg）； A, 标准品峰面积（包括二乙烯基苯及乙基乙烯基苯）； m: 内标物质量，单位为毫克（mg）。 6.2按式（2)计算单位质量试样中二乙烯基苯的含量： X (2 ) A;Xm2 式中： X; 试样中二乙烯基苯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； F; 校正因子； A2 样液中目标物峰面积(包括二乙烯基苯及乙基乙烯基苯）； A 空白液中目标物峰面积（包括二乙烯基苯及乙基乙烯基苯）； m1 样液中内标物质量，单位为毫克（mg）； A; - 样液中内标物峰面积； m2 样品质量，单位为克（g）。 结果取两次平行测定结果的平均值。 重复性 7 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。 3 SN/T4156—2015 附录A （资料性附录） 目标物与内标物的分子式、特征离子及其丰度比 表 A.1 目标物与内标物的分子式、特征离子及其丰度比 特征碎片 序号 化学名称 分子式 特征离子(m/)及丰度比 定量离子（m/z） 间位乙基乙烯基苯 ChoH2 91 : 117:132=27: 100: 75 132 1 对位乙基乙烯基苯 CioH2 91: 117: 132=15:100: 46 132 2 正十六烷 CisHy 43:57: 71:85=62:100: 73:52 71 3 间二乙烯基苯 Clo Hio 51:77:115:130=19:23:79:100 130 4 对二乙烯基苯 Cro Hio 51 : 77:115: 130=13 +16: 47:100 130 5 SN/T4156-2015 附录B （资料性附录） 目标物及内标物的GC-MS选择离子色谱图 12 14 t/min 说明： 1 -间位乙基乙烯基苯（13.51min）； 对位乙基乙烯基苯（13.79min)； 2 3- 一正十六烷（内标）（16.34min）； 4—~间二乙烯基苯（16.70min）； 一对二乙烯基苯(17.32min)。 图B.1 目标物及内标物的GC-MS选择离子色谱图