SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3896.5-2015 进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第5部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物 Textiles for import and export--Quantitative analysis of fiber- Near-infrared spectroscopy method- Part 5:Mixture of polyester fiber and rayon fiber 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3896.5—2015 前言 SN/T3896《进出口纺织品纤维定量分析 近红外法》为系列标准，包括以下若干部分： 第1部分：聚酯纤维与棉的混合物； 第2部分：聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物； 第3部分：聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物； 一第4部分：棉与聚氨酯弹性纤维的混合物； 一第5部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物； 第6部分：聚酯纤维与羊毛的混合物； 一第7部分：聚酯纤维与麻的混合物； 第8部分：聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物。 本部分为SN/T3896的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心、江西省红 外光谱应用工程技术研究中心、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：马欣欣、桂家祥、窦维薇、耿响、周丽萍、要磊、王东。 - SN/T3896.5—2015 进出口纺织品纤维定量分析近红外法 第5部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物 1范围 SN/T3896的本部分规定了近红外光谱法快速测定聚酯纤维与粘胶纤维的混合物的纤维含量的 方法，给出了近红外光谱法测定聚酯纤维与粘胶纤维的混合物的仪器设备要求、样品与环境要求、测定 步骤、结果处理、疑似样品确认和处理以及测试报告要求。 本部分适用于聚酯纤维含量在10.0%～97.0%之间，成分分布均匀的聚酯纤维与粘胶纤维混合物 的纤维含量的快速测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2910.11纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法） FZ/T01057（所有部分）纺织纤维鉴别试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 定标模型calibrationmodel 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型，定标模型包 括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信息和数据出发，在专家经验和已有认识的基础上，利 用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程；定量模型是 在物质浓度（或其他物化性质）与分析仪器响应值之间建立的数学关系。 注：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有粘胶纤维和聚酯纤维的识别模型。聚 酯纤维与粘胶纤维的混合物的近红外定量模型，即利用化学计量学方法，建立粘胶纤维与聚酯纤维混合物的近 红外光谱与标准方法GB/T2910.11得到的样品纤维含量间的数学关系。 3.2 监控样品 monitorsamples 用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品。 3.3 极差range 同一样品的多次预测中，预测值的最大值与最小值之差，计算公式为R=Xmax一Xmin。 3.4 纤维含量标称值identificationoffibercontent 待测纺织品纤维含量百分率的标称数值，如“100%聚酯纤维”、“70%聚酯纤维/30%粘胶纤维”。 SN/T3896.5—2015 4原理 纺织品的近红外光谱反映纺织品吸收近红外光后，纺织纤维分子中的C-一H、O一H、C--O等化学 键的泛频振动或转动，体现了纺织品对近红外光的吸收特性；利用化学计量学方法，建立聚酯纤维与粘 胶纤维混合物的纤维含量的标准方法测定结果与其近红外光谱间的定标模型，从而通过该定标模型，测 试聚酯纤维与粘胶纤维的混合物的纤维含量。 5仪器设备 5.1 近红外光谱仪 傅里叶变换型近红外光谱仪或光栅扫描型光纤光谱仪。 5.2采样附件 5.2.1配备有感光装置的纺织纤维快速测定一一近红外光谱法采样附件（见附录A），该装置重量为 1500g~1700g。 5.2.2使用傅里叶变换型近红外光谱仪进行样品测定时，为确定待测样品的厚度应使用本采样附件。 5.2.3 使用光栅扫描型光纤光谱仪进行样品测定时，无需使用本采样附件。 6样品和环境要求 6.1样品 样品尺寸大于20cm×30gm，样品纤维成分分布均匀，表面平整，无非纤维性杂质。 6.2环境 温度10℃~35℃，相对湿度30% 70% 7测定步骤 7.1仪器条件1 7.1.1近红外光谱仪条件 由于测试结果与所使用的仪器密切相关，而近红外光谱仪器种类较多，因此不可能给出近红外光谱 仪器的普遍参数。满足下列仪器条件的近红外光谱仪已被证明对测试是合适的： a）傅里叶变换型近红外光谱仪： 1）光源：钨灯，波长范围1000nm~2500nm； 2）信噪比：10000：1； 3） 分辨率：8cm-1； 4）干涉仪：TeO2合偏振干涉仪； 1）非商业性声明：本试验所用仪器设备是步琦NIRFlexN-500近红外光谱仪和聚光SupNIR-1100便携式近红外 光谱仪，此处列出试验用仪器仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或不 同型号的仪器。 2 SN/T3896.5—2015 5） 环境温度：5℃～35℃，温控InGaAs检测器； 6） 环境相对湿度：温度小于31℃时相对湿度<80%； 7） 若成功传递聚酯纤维/粘胶纤维近红外分析模型（见B.3.1)需达到C.2.3的要求； 仪器配备有专用采样附件（见附录A）及监控样品。 b) 光栅扫描型光纤光谱仪： 1) 光源：卤钨灯，波长范围1000nm~1800nm； 2) 信噪比：30000：1； 3) 分辨率：10nm； 4) 采样光斑直径：大于30mm； 5) 波长准确度：优于0.2nm： 6) 波长稳定性：优于0.92nm： 7) 环境温度：5℃35° 8) 环境相对湿度5%~85%； 9) 检测器：带有TEC温控的InGaAs传感器； 10) 若成功传递聚酯纤维/粘胶纤维近红外分析模型（见B.3.1)需达到C.2.3的要求； 11） 仪器配备有监控样品 7.1.2 2仪器准备 仪器准备如下： a） 仪器预热：0.5h以上； b) 仪器稳定性自动测试： 傅里叶变换型近红外光谱仪：线性系统、噪声系统、温度系统和波长精度系统适应性系统自检； 光栅扫描型光纤光谱仪：暗电流噪声、光谱能力、吸光度噪声、吸光度和波长准确性自动测试。 7.2模型确定 利用监控样品对模型进行确定，同一监控样品聚酯纤维含量的多次测定结果的极差不大于3%，且 近红外测定结果与监控样品标注的聚酯纤维含量的绝对误差不大于1.b%，则该聚酯纤维/粘胶纤维定 量分析模型满足试验要求。 7.3光谱采集 光谱采集如下： a） 傅里叶变换型近红外光谱仪：将试样两次对折后放置在检测器窗口，使用采样附件（5.2)压住 样品，实现试样和检测器之间完全贴合，并调节样品测量厚度至采样附件不报警为止。两个平 行样品均分别随机选取4个不同的采样点，采集样品的近红外光谱。 b）光栅扫描型光纤光谱仪：将试样对折两次后放置在检测器窗口，保证样品被测表面平整，两个 平行样品均分别随机选取4个不同的采样点，采集样品的近红外光谱。 7.4测定 选定聚酯纤维/粘胶纤维定性分析模型（见B.4)对采集的两个平行样品的光谱进行样品纤维成分 判定，如果8个预测值的平均值位于（0.5，1.5)之间，则可判断样品中存在且只存在粘胶纤维和聚酯纤 维。否则，根据FZ/T01057（所有部分）对样品进行纤维成分检测，确认样品中存在且只存在粘胶纤维 和聚酯纤维两种成分。 利用聚酯纤维/粘胶纤维定量分析模型（见B.3)对两个平行样品的8个不同采样点的光谱数据进 3 SN/T3896.5—2015 行预测，得到8个不同采样点的纤维含量的近红外预测值，8个预测值的平均值为该样品的近红外预测 结果。 7.5 结果处理和表示 7.5.1疑似样品 测定结果极差大于3%或待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差大于2%，应对造成 测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定予以确认，如仍出现异常情况，则确认 为疑似样品，则该样品直接采用标准方法GB/T2910.11进行确证测定。 7.5.2 正常样品 若预测结果极差等于或小于3%，并且待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差小于 2%，则取测定结果的平均值作为该样品的纤维含量测定结果。 7.6测试报告 测试报告应包括（但不限于）： 定标模型名称及编号； 定标模型的使用范围； 仪器型号； 试样的名称和编号； 试样测试时的环境温度和相对湿度； 试样测定的结果； 采用测定方法标准； 一出现疑似样品时，应提供疑似样品类型及处理的有关信息； 测试人员和测试时间； 可能偏离本部分的其他细节。 2）形成疑似样品的原因，可能来自以下几个方面： 一该样品不包含在该仪器定标模型的适用范围内； 采用了错误的定标模型； - 一温度和湿度超过了定标模型的规定范围。 4 SN/T3896.5--20