ICS77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T896-2024 代替YS/T896-2013 高纯化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Method for chemical analysis of high purity niobium- Determination of trace impurity elements content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2024-10-24发布 2025-05-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T896—2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替YS/T896-2013《高纯锯化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱 法》，与YS/T896-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了铝、铬元素的测定（见第1章）； b）增加了规范性引用文件（见第2章）； c）增加了术语和定义（见第3章）； d）更改了混合标准溶液和内标溶液（见5.5、5.6，2013年版的3.5、3.6、3.7）； e）增加了内标元素Cs，Sc；增加了Cd元素的干扰方程；增加Ti、Ni、Mo、Hf、W的推荐质量数（见 表1）； f）增加了粉状样品（见第7章，2013版第5章）； g）增加了实验室间试验结果得到的统计数据（见附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金川集团 股份有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、西安西部新锆科技股 份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、上海有色金属工业 技术监测中心有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、钢研纳克检测技 术股份有限公司。 本文件主要起草人：李爱嫦、李甜、邱长丹、墨淑敏、张殿凯、王津、宾明宇、周明俊、秦芳林、 潘元海、王长华、罗策、刘朝方、卢凡、刘凯、顾续盛、丁郁航、牛嘉源、路阳阳、左鸿毅、赵莎莎、 曾云斌、李晓颖、刘慧群、王东华、陈飞、郑佳乐、杨国武。 本文件首次发布于2013年，本次为第一次修订。 I YS/T896—2024 高纯锯化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了电感耦合等离子质谱法测定高纯锯中痕量杂质元素含量的方法。 本文件适用于高纯锯中锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、锰、铬、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、 锶、、钼、镉、锡、锑、铪、钼、钨、铅和铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，以、佬、混合内标进行校正，于电感耦合等离子体质谱仪直接测 定，按工作曲线法计算各元素质量浓度，以质量分数表示测定结果。 5 i 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，一级。 5.2氢氟酸（p=1.16g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、、砷、锶、锆、钼、镉、 锡、锑、铪、钼、钨、铅、铋、、、元素标准贮存溶液：有证单元素标准溶液，质量浓度为 1000 μg/mL 5.5混合标准溶液：分别移取1.00mL锂、铍、硼、镁、铝、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、 镶、砷、锶、、锡、、铅、铋、钛、锆、钼、铪、钼、钨元素标准贮存溶液（5.4）于1000mL 塑料容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、 1 YS/T896—2024 附录A （资料性） 从实验室间试验结果得到的统计数据 精密度数据是在2023年由11家实验室对锂、 铍、 硼、 镁、 铝、 钛、 钒、 锰、铬、铁、钻、镍、 锌、镓、砷、锶、锆、钼、镉、锡、锑、铪、 铜、 钼、钨、 铅和铋含量的3个不同水平样品进行共同 试验确定的。每个实验室对每个水平的锂、 铍、 硼、镁、铝、钛、钒、锰、 铬、铁、钴、镍、铜、锌、 、 砷、 锶、 锆、钼、镉、锡、锑、铪、钼、钨、 铅和铋含量在重复性条件下独立测定7次。数据统 计结果见表A.1。 A. 1 数据统计结果 重复性标准 再现性标准 可接受实验 可接受数据 总平均值（w） 重复性限（r)再现性限（R） 元素 水平 差(S) 差(S) 室个数 个数 % % % 1# 11 77 <0.0001 Li 2# 10 70 0. 0048 0.00013 0.00016 0. 0004 0.0004 3# 10 70 0. 0097 0.00018 0.00023 0.0005 0.0007 1# 11 77 <0. 0001 - - Be 2# 10 70 0. 0048 0.00013 0.00016 0.0004 0.0008 3# 10 70 0.0097 0.00019 0.00029 0.0005 0.0010 1# 11 77 <0.0001 B 2# 10 70 0. 0050 0. 00013 0.00019 0. 0004 0. 0009 3# 8 56 0. 0097 0.00022 0.00028 0.0006 0. 0015 1# 11 77 <0.0001 一 Mg 2# 10 70 0. 0048 0. 00015 0. 00017 0. 0004 0. 0005 3# 10 70 0. 0097 0.00017 0.00026 0.0005 0. 0007 1# 11 77 <0.0001 - A1 2# 11 77 0. 0049 0.00016 0.00027 0.0005 0.0008 3# 10 70 0. 0098 0. 00023 0. 00036 0. 0007 0. 0010 1# 10 70 0. 0014 0.00007 0.0001 0.0002 0.0003 Ti 2# 10 70 0.0048 0.00013 0.00015 0.0004 0.0004 3# 10 70 0. 0098 0. 00023 0. 00033 0. 0006 0. 0009 1# 10 70 0. 0011 0.00006 0.00012 0. 0002 0. 0003 V 2# 10 70 0.0048 0.00012 0.0002 0.0004 0.0006 3# 9 63 0. 0097 0.00018 0.00026 0.0005 0. 0007 1# 10 70 0. 0004 0. 00004 0. 00008 0. 0001 0. 0002 Cr 2# 11 77 0. 0048 0.00013 0.0002 0. 0004 0. 0006 3# 11 77 0.0097 0.0002 0.00027 0.0006 0.0008 5