ICS 77.120.99 CCSH15 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 835—2024 代替YS/T835—2012 尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和 含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of platinum, palladium and rhodium contents in metal-supported catalyst for tail gas purificationFlame atomic absorptionspectrometryandinductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry 2024-10-24发布 2025-05-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 835—2024 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YS/T835-2012《尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和佬含量的测定火焰原子吸收 光谱法》。除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”（见8.2）； b）更改了测定范围。其中，铂的测定范围由10.0μg/g～2000μg/g更改为5.00μg/g～2000μg/g； 的测定范围由10.0μg/g~4000μg/g更改为5.00μg/g～4000μg/g佬的测定范围由5.00μg/g~1000 μg/g更改为2.00μg/g1000μg/g。（见第1章，2012年版的第1章）； c）增加了聚环氧乙烷聚沉剂配制方法（见5.2.13）； d）增加了加入聚环氧乙烷作为聚沉剂（见7.2.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、南京德普瑞克环保科技股份公司、巴 斯夫催化（桂林）有限公司、桂林理工大学、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、北矿检测技术股份 有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标（北京）检验认证有限公司、江苏 北矿金属循环利用科技有限公司、中国石油大学（北京）、金川集团股份有限公司。 本文件起草人：阳兆鸿、唐碧玉、施意华、李纪委、李超平、袁永海、郁丰善、莫凤秋、谷娟平、 曾志平、曹蓓蓓、张蕾、杨锋、宋凯悦、李晓梅、陈能、王才平、郭鑫涛、张晓、王玮、黄庆、杨帆、 蒋明月、徐艳燕。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2012年首次发布为YS/T835-2012； 一本次为第一次修订。 YS/T8352024 尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和含量的测定火焰 原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一使用本文件的人员应有正规的实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条 件。 1范围 本文件规定了尾气净化用金属载体催化剂中铂、和佬含量的测定方法。 本文件适用于新制和失效尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和佬含量的测定。火焰原 子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围：铂含量为：5.00μg/g～2000 子体发射光谱法为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料采用盐酸-超声波提取，保留滤液，沉淀用过氧化钠熔融-盐酸酸化处理，与滤液合 并，作为样品溶液。在盐酸介质中经碲共沉淀富集分离铂、钯和，沉淀物用混合酸溶解后， 在原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳条件下测定铂、和佬含量。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。水为GB/T6682中规定的 二级水。 5.2.1氯化钠。 5.2.2过氧化钠。 5.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.5氟硼酸（p=1.32g/mL）。 5.2.6盐酸（6mol/L）。 5.2.7盐酸（2mol/L）。 5.2.8混合酸：3单位体积的盐酸（5.2.3）与1单位体积的硝酸（5.2.4）混匀，用时配制。 5.2.10氧化碲溶液（5g/L）：称取2.5g氧化碲溶解于20mL盐酸（5.2.3）中，用盐酸（5.2.6） 稀释至500mL。 5.2.11氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl2?2H20）溶解于100mL盐酸（5.2.6） 1 YS/T835—2024 中，用时配制。 5.2.12氧化镧溶液（40g/L）：称取20g氧化镧溶解于60mL混合酸（5.2.8）中，用水稀释 至500mL，混匀。 mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。 5.2.14铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（铂质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中， 加入10mL混合酸（5.2.8），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面 血，加入0.1g氯化钠（5.2.1），在水浴上蒸干。加入5mL盐酸（5.2.3）驱赶硝酸，再重复 此操作两次。加入10mL盐酸（5.2.3）和20mL水，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。 5.2.15钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（钯质量分数≥99.99%）置于100mL烧杯中， 加入10mL混合酸（5.2.8），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面 血，加入0.1g氯化钠（5.2.1），在水浴上蒸干。加入5mL盐酸（5.2.3）驱赶硝酸，再重复 此操作两次。加入10mL盐酸（5.2.3）和20mL水，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 5.2.16佬标准贮存溶液：称取0.3593g高纯氯酸铵（NH4）3RhCl6，质量分数≥99.99%] （已于105C烘箱中干燥两小时并置于干燥器中冷至室温）于100mL烧杯，加入20mL盐 酸（5.2.3），溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug 佬。 5.2.17混合标准溶液：分别移取20.00mL铂标准贮存溶液（5.2.14）、20.00mL钯标准贮存 溶液（5.2.15）及10.00mL佬标准贮存溶液（5.2.16）于同一100mL容量瓶，加入3.5mL 盐酸（5.2.3）和2.5mL硝酸（5.2.4），用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铂、 200μg钯、100μg佬。 镧溶液（5.2.12），用混合酸（5.2.9）稀释至刻度，混匀。 6仪器和设备 6.1超声波清洗器。 6.2原子吸收光谱仪（带自动塞曼扣背景。配备铂、钯和空心阴极灯）。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测试溶液相一致的溶液中，铂、和的特征浓度相应不大于 1.35μg/mL、0.22μg/mL、0.12μg/mL。 精密度：用最高浓度的铂、钯和标准溶液测量10次吸光度，相应标准偏差应不超 过平均吸光度的1%；用最低浓度的铂、钯和佬标准溶液（不是“零”浓度标准溶液） 测量10次吸光度，相应标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线分成五段，铂、钯和的最高段吸光度差值与最低段的吸 光度差值之比，相应不小于0.88、0.93、0.94。 6.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪； 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量 11次，铂、钯和佬元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 推荐谱线：铂203.646nm，钯340.458nm，佬343.488nm。 2 YS/T8352024 7样品的前处理 7.1样品 从金属载体催化剂中随机抽取整件样品，废旧金属载体样品需在600土20℃焙烧2h。 7.2试验步骤 7.2.1试料 称量样品（7.1），精确至0.001g。 7.2.2空白试验 随同试料作空白试验。 7.2.3试料的分解 将试料（7.2.1）置于烧杯中，缓慢加入适量盐酸（5.2.3）浸没试料，待剧烈反应停止后， 置于超声波清洗器中超声提取30min后，置于150C±10C控温电炉上加热至金属网溶解， 取下冷却，取出烧杯中不溶金属外壳，用水洗涤5次。加入10mL聚环氧乙烷（5.2.13）， 搅拌均匀后静置30min以上。将溶液用定量滤纸过滤于2000mL容量瓶中，用盐酸（5.2.7） 洗涤烧杯及滤纸各5次，将带有沉淀物的滤纸转入100mL高铝埚中，低温烘干，置于 300C±10℃马弗炉灼烧至滤纸炭化，升温至600℃±10℃C至滤纸灰化完全，取出，冷却， 加入过氧化钠（5.2.2）（过氧化钠加入量为残渣质量4倍～5倍），搅拌均匀，上面再覆盖一 层过氧化钠（5.2.2），置于已升至700C±10℃C马弗炉中熔融30min，取出，冷却，置于原 烧杯，加入100mL沸水加